Изменение № 1 ГОСТ 28743-93 Топливо твердое
минеральное. Методы определения азота
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 16 от 08.10.99)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3485
За
принятие изменения проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская
Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика
Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика
Беларусь
|
Госстандарт
Беларуси
|
Киргизская
Республика
|
Киргизстандарт
|
Республика
Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская
Федерация
|
Госстандарт
России
|
Республика
Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Республика
Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить
обозначение: (ИСО 333-83) на (ИСО 333-96).
Пункт 2.3.
Второй, третий абзацы исключить.
Пункты 2.4.1,
2.4.5, 2.4.6 изложить в новой редакции:
«2.4.1.
Смешанный катализатор, содержащий (по массе):
90 частей
безводного сульфата калия;
2 части селена
(порошок);
5 частей
пентоксида ванадия.
Реактивы
измельчают в ступке и тщательно перемешивают.
2.4.5. Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 400г/дм3
Растворяют 400
г гидроксида натрия в воде, разбавляют до 1 дм3 и тщательно
перемешивают.
2.4.6. Серная кислота, стандартный раствор для
титрования с (1/2
H2SO4) = 0,005 моль/дм3».
Пункт 2.7.1.
Второй абзац после слов «40 мм над горелкой.» и примечание изложить в новой редакции:
«После того как раствор станет прозрачным,
продолжают кипячение в течение 20 мин для полного превращения азотистых
соединений в сульфат аммония.
Примечание. Если за указанный период
раствор не успевает осветлиться, время разложения должно быть увеличено.
Изменение методики следует отметить в протоколе испытания. Увеличение времени
разложения может повлиять на точность результатов».
Пункт 2.7.2.
Первый абзац. Заменить слова: «щелочного раствора сульфида натрия» на «раствора
гидроксида натрия»;
примечание дополнить словами: «Чтобы
предотвратить потери аммиака при дистилляции, в воронке следует оставить
небольшое количество воды».
Пункт 2.7.3. Примечание. Заменить значение: 0,01
моль/дм3 на 0,005 моль/дм3.
Пункт 2.8.1. Формула. Заменить коэффициент: 1,4 на
2,8;
экспликация. Заменить ссылку: (п. 3.2.6) на (2.4.6)
(3 раза);
дополнить примечанием:
«Примечание. Расчет
коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А».
Пункт 3.6.1 дополнить примечанием:
«Примечание. Расчет
коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А».
Стандарт
дополнить приложением - А:
«ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Расчет коэффициентов, используемых в формулах
А.1. При определении азота полумикрометодом
Кьельдаля массовую долю азота в аналитической пробе Na, в процентах, вычисляют по
формуле
где V1 - объем раствора серной
кислоты (2.4.6), израсходованной на титрование при проведении определения, см3;
V2 - объем раствора серной кислоты (2.4.6),
израсходованной на титрование при проведении контрольного опыта, см3;
14,006 -
относительная атомная масса азота;
с - концентрация раствора
серной кислоты, моль/дм3;
m - масса навески пробы, г.
1 см3 серной кислоты соответствует г азота.
А.2. При определении азота макрометодом Кьельдаля
(см. 3.6.1) массовую долю азота в аналитической пробе Na, в процентах, вычисляют по
формуле
где V3 - объем раствора щелочи, израсходованный
на титрование при проведении контрольного опыта, см3;
V4 - объем раствора щелочи,
израсходованный на титрование при проведении определения, см3;
14,006 - относительная атомная масса азота;
с1 - концентрация
раствора щелочи, моль/дм3;
m - масса навески пробы, г».
(ИУС № 5 2000 г.)