Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.467-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций азотолов (марки А, ОА, ПА, ОТ, ПТ, АНФ, О, К, БИ) в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АДЕНИН СУЛЬФАТА И
ЭТАДЕНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.467-96
ВЫПУСК 34
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций
вредных веществ», ГОСТ Р 1.5.-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной
комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.467-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЗОТОЛОВ (МАРКИ А, ОА, ПА, ОТ,
ПТ, АНФ, О, К, БИ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Название
товарное и согласно ИЮПАК
|
ПДК, мг/м3
|
Тпл., °С
|
Формулы
|
Мол. масса
|
структурная
|
эмпиричес.
|
Азотол А Анилид-2-окси-3-нафтойной кислоты
|
3
|
248
|
|
C17H13O2N
|
263,30
|
Азотол ОА 2′-Анизидид-2-окси-3-нафиойной кислоты
|
3
|
164
|
|
C18H15O3N
|
293,33
|
Азотол ПА 4′-Анизидид-2-окси-3-нафтойной кислоты
|
3
|
230
|
|
C18H15O3N
|
293,33
|
Азотол ОТ 2′-Толуидид-2-окси-3-нафтойной кислоты
|
3
|
194
|
|
C18H15O2N
|
277,33
|
Азотол ПТ 4′-Толуидид-2-окси-3-нафтойной кислоты
|
3
|
224
|
|
C18H15O2N
|
277,33
|
Азотол АНФ 1′-Нафтиламид-2-окси-3-нафтойной кислоты
|
3 (ОБУВ)
|
219,7
|
|
C21H15O2N
|
313,36
|
Азотол О 2′,4′-Диметокси-5′-хлорфениламид-2-окси-3-нафтойной кислоты
|
3
|
197,5
|
|
C19H16O4NCl
|
357,79
|
Азотол КО Крезидид-2-окси-3-нафтойной кислоты
|
3
|
175
|
|
C19H17O3N
|
307,35
|
Азотол БИ 5-(2-Нафтоил)-аминобензимидозолон-2
|
3 (ОБУВ)
|
300
|
|
C18H14O2N3
|
304,13
|
Азотолы - однородные порошки светло-коричневого цвета, азотол ОА - от розового
до светло-коричневого, азотол ПТ - от желтовато-серого
до светло-коричневого цвета.
Растворимы в
этиловом спирте, пиридине, в водном и спиртовом растворах щелочей.
В воздухе
находятся в виде аэрозоля.
Азотолы обладают
кожно-резорбтивным действием, умеренно раздражающим действием на слизистые
глаз, слабым сенсибилизирующим действием. Действуют на почки, кровь.
ПДК в воздухе - 3
мг/м3.
Определение
основано на измерении оптической плотности растворов красителей, полученных при
взаимодействии азотолов с 4-диазобензол-сульфокислотой, при 502 нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения в анализируемом объеме (50 мл) пробы 20 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации азотолов в воздухе 1,4 мг/м3 (при отборе 70 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций азотолов в воздухе от 1,4 до 5 мг/м3.
Измерению не
мешают 2-окси-3-нафтойная кислота, ароматические амины и другие сопутствующие вещества
воздуха рабочей зоны.
Суммарная
погрешность измерения не превышает ±22,0 %.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
Спектрофотометр
|
|
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 5
см
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Фильтры АФА-ВП-10
или АФА-ВП-20
|
ТУ 95-743-80
|
Фильтродержатели
|
|
Термометр тип ТИН 5-3
|
ГОСТ
400-80
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Барометр-анероид
|
ГОСТ
6359-75
|
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Цилиндры вместимостью 50, 250 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000
мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Бюретка вместимостью 50 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Бюксы стеклянные
|
ГОСТ
25336-82
|
Стакан вместимостью 50 мл
|
ГОСТ
25336-82
|
Кислота соляная х. ч.
|
ГОСТ 3118-77
|
Натрий углекислый, х. ч., раствор
молярной концентрации 2 моль/л
|
ГОСТ 83-79
|
Натрий азотистокислый, х. ч.,
|
ГОСТ 4197-74
|
раствор молярной концентрации 0,5
моль/л
|
ГОСТ
16923-83
|
Натрия гидроокись, х. ч., раствор
молярной концентрации 1 моль/л и спиртовой раствор с массовой концентрацией
0,4 г/л
|
ГОСТ 4328-77
|
Калий фосфорнокислый однозамещенный х.
ч.
|
ГОСТ
4198-75
|
Спирт этиловый ректификованный
технический
|
ГОСТ 18300-75
|
Кислота сульфаниловая, ч. д. а.
|
ГОСТ 5821-78
|
Готовят растворением
86,6 г сульфаниловой кислоты в 250 мл раствора натрия углекислого концентрации
2 моль/л в колбе вместимостью 1000 мл. После полного растворения сульфаниловой
кислоты объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор устойчив в течение недели.
Раствор 4-диазобензолсулъфокислоты концентрации 0,05
моль/л. 10 мл
раствора сульфаниловой кислоты переносят в колбу вместимостью 100 мл, разбавляют 50 мл воды, прибавляют 4 мл соляной
кислоты и затем из бюретки 10,2 мл раствора
азотисто-кислого натрия концентрации 0,5 моль/л.
Содержимое колбы доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Проба раствора
на йодкрахмальную бумагу должна давать
бледно-фиолетовое пятно. Приготовленный
раствор устойчив в течение суток при хранении в плотно закрытой колбе в
затемненном месте в бане со льдом (при температуре не выше 1 °С).
Буферный раствор.
Готовят
растворением 6,82 г однозамещенного фосфорно-кислого калия в 400-500 мл воды с
добавлением 29,6 мл раствора (1 моль/л) гидроокиси натрия в колбе вместимостью 1000 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и
тщательно перемешивают.
АзотолПТ
|
ТУ 6-14-15-122-82
|
Стандартный
раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением
0,0500 г азотола ПТ в 5 мл раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1
моль/л с последующим добавлением 5 мл этилового спирта и доведением объема
раствора водой до метки (500 мл).
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией азотола 10 мкг/мл. Готовят соответствующим
разбавлением водой стандартного раствора № 1.
Растворы
устойчивы в течение 10 суток.
Бумага йодкрахмальная, приготовленная по
|
ГОСТ 4517-75
|
Воздух с объемным
расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Фильтры с отобранными
пробами складывают и помещают в бюксы.
Отобранные пробы могут храниться в бюксах в
течение месяца.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Измерение
оптической плотности градуировочных
растворов проводят не позднее 15-20 мин после
их приготовления при 502 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см. В
канал сравнения помещают такую же кювету со смесью вода - этиловый спирт (1:1
по объему). По полученным данным строят градуировочный график
зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания азотола
в градуировочном
растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится
по 6 точкам 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 45 мин) готовят в мерных колбах вместимостью 50
мл добавлением к аликвоте (согласно таблице) стандартного раствора азотола с
концентрацией 10 мкг/мл 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора,
0,5 мл раствора 4-диазобензол-сульфокислоты и доведением раствора в колбе до метки водой.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ градуировочного раствора
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Стандартный раствор азотола № 2, мл
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
Концентрация азотола в градуировочном
растворе, мкг/мл
|
0,4
|
0,6
|
0,8
|
1,0
|
1,2
|
1,4
|
Содержание азотола в градуировочном
растворе, мкг
|
20
|
30
|
40
|
50
|
60
|
70
|
Фильтр с
отобранной пробой помещают в стеклянный стакан, приливают 5 мл спиртового
раствора гидроокиси натрия и оставляют на 5-10 минут, периодически помешивая.
Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр после этого
обрабатывают в 3-4 приема 20-25 мл воды. Водные экстракты сливают в ту же колбу, объем в
колбе доводят до метки водой, перемешивают (раствор 1). При этих условиях
степень десорбции азотола с фильтра составляет 0,95-0,98. Отбирают в мерную колбу (вместимостью 50 мл) 10 мл
раствора 1, добавляют 25 мл этилового спирта, 7,5 мл буферного раствора, 0,5 мл
раствора 4-диазобензолсульфокислоты, воду до
объема 50 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного
анализируемого раствора аналогично измерению градуировочных растворов.
Если масса
азотола в анализируемом растворе выше 70 мкг (концентрация в воздухе
соответственно выше 7 мг/м3), готовят другой анализируемый раствор, для
приготовления которого отбирают 1 мл раствора 1, и проводят
измерения.
Концентрацию
азотола в воздухе рабочей зоны (С) в мг/м3 вычисляют по
формуле:
, где
а - содержание в анализируемом
объеме раствора, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - объем раствора
пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для
анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.
ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0353
|
1,0326
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Опубликованные методические указания
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)
|
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината
в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
|
Натрия
перкарбонат
|
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.
|
Ванадиевые
катализаторы
|
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,
1981. - 7 с.
|
Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1,
ПСФ-190)
|
Методические
указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в
системах вентиляционных установках. Вып. 1-5.
М., 1981. - 235
с.
|
Абомин
|
Методические
указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41248/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|