Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.505-96 Газохроматографическое измерение концентраций 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛ-2-(3-ХЛОРПРОПИЛ)-1,3-
ДИОКСАЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.505-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ
8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.505-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛ-2-(3-ХЛОРПРОПИЛ)-1,3-
ДИОКСАЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 164,63
2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан - бесцветная, прозрачная, вязкая жидкость с характерным
запахом. Плотность - 1,045 г/см3. Температура кипения - 169-170 °С, давление насыщенных паров - 7 мм рт. ст. при 73-76 °С, температура вспышки - 72 °С, nD20 = 1,4490.
В воздухе
находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе -
2 мг/м3.
Метод
основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор
проб с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт.
Нижний
предел измерения содержания 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалона в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.
Нижний
предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 13 л воздуха).
Диапазон
измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 мг/м3.
Определению
не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2, 5-хлор-2-пентанон, 2-[-(2,5-диметилфенокси)-пропил]-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).
Суммарная
погрешность измерения ±23,68 % при условии анализа не менее 5 мкл.
Время
проведения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
|
|
Хроматографическая колонка стеклянная
длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм
|
|
Микрошприц МШ-10
|
ГОСТ 8043-75
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 427-75
|
Аспирационное устройство
|
|
Весы аналитические ВЛР-200
|
ГОСТ 1949-74
|
Колбы мерные с притертой пробкой,
вместимостью 25 и 50 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки с притертой пробкой,
вместимостью 10 мл
|
ГОСТ 10515-75
|
Пипетки вместимостью 1-10
мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
№ 1
|
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-72
|
2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь) 95 % чистоты, перегнанный при температуре 73-76 °С в вакууме при остаточном давлении 7 мм рт. ст.
|
|
Насадка для хроматографической
колонки - Инертон AW-HMDS, диаметр зерен - 0,16-0,20
мм с жидкой фазой 10 % Карбовакс 1500
|
|
Изопропанол, х. ч.
|
ТУ 6-09-402-87
|
Газообразные азот,
|
ГОСТ 9293-74
|
водород,
|
ГОСТ 3022-80
|
воздух
|
ГОСТ 11882-73
|
в баллонах с редуктором
|
|
Фильтр АФА-ВП-10
|
ТУ 95-743-80
|
Стандартный
раствор хлоркеталя № 1: мерную колбу,
вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2-3
капли хлоркеталя, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки
изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание хлоркеталя в 1 мл раствора.
Стандартный
раствор №2 с содержанием хлоркеталя 0,1 мг/мл готовят
соответствующим разбавлением в мерной колбе стандартного раствора № 1
изопропанолом.
Растворы
устойчивы в течение месяца при температуре 4 °С.
Воздух с объемным
расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой
пластинкой, содержащей 5 мл изопропанола. Поглотительный прибор охлаждают
льдом. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.
Стеклянную
колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью,
дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и
кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100,
150, 200 °С по 5 ч
при каждой температуре.
Количественный
анализ хлоркеталя проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят
градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,0025 до 0,03 мг/мл
путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 изопропанолом.
Растворы устойчивы в течение 3 суток.
В хроматограф
вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по
результатам определений строят градуировочный
график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества хлоркеталя в
хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам,
проводя по пять параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия
хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб:
Температура
термостата колонки 100 °С
Температура
испарителя 195 °С
Температура
детектора 200 °С
Скорость
потока газа-носителя азота 30 мл/мин
Скорость
потока водорода 35 мл/мин
Скорость
потока воздуха 40 мл/мин
Время
удерживания «хлоркеталя» 3 мин 20 с
Объем
вводимой пробы 1 мкл
Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку, туда же выливают содержимое поглотительного прибора.
Пробирку встряхивают в течение 5 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной
палочкой и выбрасывают. Степень десорбции - 98 %.
По 1 мкл исследуемого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся
мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному
графику определяют содержание 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в анализируемом объеме пробы (в мкг).
Концентрацию
2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана С в воздухе (в
мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - объем раствора
пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V
- объем воздуха, отобранного для анализа и
приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.
ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора пробы,
°С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0353
|
1,0326
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Опубликованные методические указания
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)
|
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций
гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
|
Натрия
перкарбонат
|
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.
|
Ванадиевые
катализаторы
|
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,
1981. - 7 с.
|
Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1,
ПСФ-190)
|
Методические
указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в
системах вентиляционных установках. Вып. 1-5.
М., 1981. - 235
с.
|
Абомин
|
Методические
указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41710/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|