Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.534-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций этацизин гидрохлорида в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТАЦИЗИН ГИДРОХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.534-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ
8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.534-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТАЦИЗИН ГИДРОХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 449,98
2-карбэтоксиамино-10-(3-диэтиламинопропионил)-фенотиазина гидрохлорид (этацизин) -
белый кристаллический порошок с температурой плавления 199-208 °С (с разложением). Плохо растворим в воде, растворим в
этаноле, растворах кислот, легко растворим в хлороформе, практически не
растворим в эфире, ацетоне.
В воздухе
находится в виде аэрозоля.
Слабый аллерген.
Раздражающее действие на слизистые глаз - выраженное, на кожу - отсутствует.
ОБУВ в воздухе -
0,5 мг/м3.
Метод основан на
измерении светопоглощения растворов этацизина в 0,1 н соляной
кислоте при длине волны 268 нм.
Отбор проб
производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора - 1,0
мкг/мл.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 мг/м3.
Диапазон
измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 3,75 мг/м3.
Определению не
мешают этиловый спирт, ацетон. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная
погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
Спектрофотометр
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Фильтродержатели
|
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл
|
ГОСТ 10394-72
|
Пробирки, вместимостью 10
мл
|
ГОСТ 10515-74
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100
мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Фильтры АФА-ВП-10
|
ТУ 95-743-80
|
Этацизин фармакопейный
|
|
Кислота соляная, х. ч.,
0,1 н раствор
|
ГОСТ 3118-77
|
Стандартный
раствор этацизина № 1 с концентрацией
вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в 100
мл 0,1 н соляной кислоты (при нагревании на
водяной бане при 80 °С). Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный
раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н раствором соляной
кислоты. Раствор устойчив 7 дней.
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный
р-р № 2, мл
|
0, 1 н раствор соляной кислоты, мл
|
Концентрация
этацизина в градуировочном р-ре,
мкг/мл
|
1
|
0
|
10
|
0
|
2
|
0,1
|
9,9
|
1
|
3
|
0,3
|
9,7
|
3
|
4
|
0,6
|
9,4
|
6
|
5
|
1,0
|
9,0
|
10
|
6
|
1,5
|
8,5
|
15
|
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 268 нм. Измерения проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось
ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось
абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (в
мкг/мл).
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой
партии реактивов.
Фильтр с
отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 0,1 н
раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане 15
мин при 80 °С для лучшего растворения этацизина. Степень десорбции этацизина -
97 %. Растворы охлаждают и измеряют оптическую
плотность аналогично градуировочным растворам
по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное
определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Концентрацию
вещества С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - концентрация вещества
в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем
пробы, мл;
V
- объем воздуха, отобранного для анализа и
приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.
ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0353
|
1,0326
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Опубликованные методические указания
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)
|
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций
гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
|
Натрия
перкарбонат
|
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.
|
Ванадиевые
катализаторы
|
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,
1981. - 7 с.
|
Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1,
ПСФ-190)
|
Методические
указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в
системах вентиляционных установках. Вып. 1-5.
М., 1981. - 235
с.
|
Абомин
|
Методические
указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41783/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|