ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
53745-
2009
|
УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения удельной эффективной активности природных
радионуклидов
|
Москва
Стандартинформ
2010
|
Цели и принципы стандартизации в
Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом
регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской
Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным
учреждением «Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский и
проектно-технологический институт органических удобрений и торфа» Российской
академии сельскохозяйственных наук, Государственным научным учреждением
«Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии» им. Д.Н.
Прянишникова Российской академии сельскохозяйственных наук, Государственным
научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт
ветеринарной санитарии, гигиены и экологии» Российской академии
сельскохозяйственных наук
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество
почв и грунтов»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря
2009 г. № 1229-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»,
а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных
указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в
ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в
информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
ГОСТ Р 53745-2009
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения удельной эффективной активности природных
радионуклидов
Organic fertilizers. Methods for determination
of specific effective activity of natural radioactive nuclei
Дата введения - 2011-01-01
Настоящий стандарт
распространяется на органические удобрения, в том числе сапропели, торф
различных месторождений, и устанавливает экспрессный и лабораторный методы
определения удельной эффективной активности природных (естественных)
радионуклидов для оценки соответствия органических удобрений, в том числе
сапропелей, торфа, нормам радиоактивной безопасности.
В настоящем стандарте
использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значения точности на практике
ГОСТ
Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и
калибровочных лабораторий
ГОСТ
Р 8.594-2002 Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные
положения
ГОСТ Р
50584-93 Техника радиационная. Радиационно-экологические требования
ГОСТ
Р 53398-2009 Удобрения органические. Методы определения удельной активности
техногенных радионуклидов
ГОСТ 24104-2001
Весы лабораторные. Общие технические требования*
ГОСТ
29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования*
ГОСТ
30108-94 Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной
активности естественных радионуклидов
* С 1 января 2010 г. действует ГОСТ
Р 53228-2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 1
января 2013 г. - в части весов, разработанных до 1 января 2010 г.
Примечание - При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты»,
который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании
настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены
термины по ГОСТ
Р 53398, ГОСТ
30108, [1] и [2],
а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 естественные радионуклиды
ЕРН: Основные радиоактивные нуклиды природного происхождения, содержащиеся
в органических удобрениях, торфе: радий (226Ra), торий (232Th), калий (40К).
3.2 удельная эффективная
активность ЕРН АЭФФ: Удельная эффективная
активность ЕРН в органических удобрениях, торфе, определяемая с учетом их
биологического воздействия на организм человека и вычисляемая по формуле
АЭФФ = АRa + 1,31AТh + 0,085Aк, (1)
где ARa, AТh, Aк - удельные активности радия, тория, калия,
соответственно, Бк/кг;
1,31 и 0,085 - коэффициенты,
учитывающие биологическое влияние на организмы Th и К по отношению к Ra,
соответственно.
4.1 Экспрессный метод
4.1.1 Назначение метода
Метод предназначен для
проведения оценки соответствия органических удобрений, торфа действующим нормам
радиационной безопасности. Экспрессный метод не применяется в случае
загрязнения органических удобрений, торфа техногенными радионуклидами.
4.1.2 Средства измерений
4.1.2.1 Переносные радиометры,
использующие гамма-спектрометрический метод измерения, к примеру:
- радиометр PKF1-305NC с нижним пределом измерения удельной эффективной активности
естественных радионуклидов - не более 100 Бк/кг, основной погрешностью
измерений удельной эффективной активности - не более 30 %;
- многофункциональный переносной
гамма-бета спектрометр «Прогресс БГ(П)», с сцинтилляционным блоком
детектирования с кристаллом Csl диаметром 45´50 мм (вариант с гамма-датчиком); нижний
предел измерений удельной активности радионуклидов без отбора проб за 30 мин,
Бк/кг: 40К-30; 226Ra-4; 232Th-3. Основная погрешность - не более 30 %.
4.1.2.2 Контрольный
радионуклидный источник активностью от 100 до 1000 Бк для проверки воспроизводимости
показаний радиометра.
4.1.2.3 Применяемые
радиометрические средства измерений должны быть поверены в соответствии с
действующим законодательством и комплектоваться аттестованными в установленном
порядке методиками измерений, обеспечивающими введение необходимых поправок и
оценку погрешности результатов в условиях реальных измерений. Применяемая
радиометрическая аппаратура должна соответствовать требованиям ГОСТ Р 50584, [3]
и [4].
Метрологическое обеспечение радиационного контроля - по ГОСТ
Р 8.594.
4.1.2.4 При проведении измерений
могут использоваться другие подобные средства измерений утвержденного типа с
действующими свидетельствами о поверке, имеющими метрологические характеристики
не хуже указанных выше.
4.1.3 Порядок подготовки
аппаратуры к проведению измерений и контроль ее работоспособности
Подготовку аппаратуры к
проведению измерений проводят в соответствии с методикой выполнения измерений.
Для проверки работы аппаратуры
перед началом и после выполнения рабочих измерений проводят измерения с помощью
контрольного источника. Разница показаний между этими измерениями не должна
превышать 5 %.
4.1.4 Порядок проведения
измерений
4.1.4.1
На площадках хранения органических удобрений, торфа, в складских помещениях
контрольные точки измерений удельной эффективной активности естественных
радионуклидов выбирают на конусах или штабелях - по периметрам горизонтальных
сечений на расстоянии друг от друга не более 5 м. Высота нижнего сечения от
подошвы конуса или штабеля - не менее 1 м.
В накопителях бесподстилочного
навоза, помета, спиртовой барды контрольные точки измерений выбирают в узлах
прямоугольной сети размером 5´5 м.
В каждом транспортом средстве
контрольные точки выбирают на расстоянии не менее 1 м от бортовой стенки.
4.1.4.2
Измерения проводят путем установки блока детектирования радиометра в
контрольной точке на ровной поверхности удобрения, торфа. За ровную принимают
поверхность, на которой размеры выступов (впадин) не превышают диаметр блока
детектирования.
В каждой контрольной точке
проводят не менее трех последовательных измерений.
4.1.4.3 Для снижения влияния
бокового излучения на результаты измерения проводят на расстоянии не менее 20 м
от зданий, сооружений.
4.1.5 Обработка результатов
измерений
4.1.5.1 Удельную эффективную
активность ЕРН в контрольной точке АЭФФ.Tт вычисляют по формуле
(2)
где i = 1, 2, ..., п - число измерений в
данной точке (n
> 3);
AЭФФ.i - значение AЭФФ при i-м
измерении;
D - абсолютная погрешность
измерения, оцениваемая в соответствии с аттестованной методикой измерений для
данного средства измерений.
4.1.5.2 За результат измерения
величины удельной эффективной активности ЕРН в партии удобрения, торфа (АЭФФ.П)
принимают максимальное из значений АЭФФ.Т, полученных при
измерениях в контрольных точках данной партии.
4.1.6 Правила оформления
результатов измерений
Показания прибора и результаты
измерений заносят в журнал по форме 1 приложения А.
В журнале регистрируют дату проведения измерений, наименование удобрения,
торфа, привязку контрольных точек измерения, особенности условий измерений
(расстояние от источника бокового излучения, температура воздуха и др.),
показания прибора (значения удельной активности каждого радионуклида, удельной
эффективной активности ЕРН в удобрении, торфе) с оценкой погрешности, результат
измерения величины АЭФФ.П, предварительное заключение о соответствии
органических удобрений, торфа требованиям [1].
4.2 Лабораторный метод
4.2.1 Назначение метода
Лабораторный метод предназначен
для установления соответствия органических удобрений, торфа нормам радиационной
безопасности.
4.2.2 Средства измерений
4.2.2.1 Радиометрическая
установка на основе стационарного гамма-спектрометра (например,
«ПРОГРЕСС-ГАММА») со следующими техническими характеристиками:
- диапазон энергии регистрируемого
гамма-излучения от 0,1 до 3,0 МэВ;
- нижний предел измерений
удельной активности каждого ЕРН не более 50 Бк/кг;
- погрешность измерения удельной
активности ЕРН не более 20 % при доверительной вероятности 0,95.
4.2.2.2 Контрольный
радионуклидный источник активностью от 100 до 1000 Бк для проверки
воспроизводимости показаний радиометра
4.2.2.3 Вспомогательное
оборудование:
- набор контейнеров для навесок
органических удобрений, торфа установленного объема с крышками;
- лабораторная дробилка;
- контрольное сито с круглыми
отверстиями диаметром 5 мм;
- сушильный шкаф;
- весы настольные циферблатные -
по ГОСТ
29329 или лабораторные - по ГОСТ 24104.
4.2.3 Порядок подготовки
аппаратуры к проведению измерений
Подготовку радиометрической
установки к измерениям и измерения проводят в соответствии с аттестованной методикой
измерений на данной радиометрической установке.
4.2.4 Порядок проведения
измерений
4.2.4.1 Отбор и подготовка проб
Измерение удельных активностей
ЕРН в твердых видах органических удобрений, торфе проводят на навесках,
отобранных из представительной пробы.
Представительную пробу получают
путем перемешивания и квартования не менее 10 точечных проб, отобранных из
контрольных точек, указанных в 4.1.4.1
и 4.1.4.2.
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями действующих нормативных
документов. Представительную пробу с размером частиц более 5 мм измельчают до
размеров менее 5 мм. В зависимости от объема, применяемого в радиометрической
установке контейнера, пробу массой от 2,5 до 10 кг упаковывают в двойной мешок,
между стенками которого помещают паспорт пробы с наименованием вида удобрения,
торфа, адреса предприятия, направившего пробу, места и даты отбора пробы.
Измерение удельных активностей
ЕРН в органических удобрениях, торфе проводят также на навесках, отобранных из
представительной пробы.
Представительную пробу с
размером частиц менее 5 мм упаковывают в двойной мешок, как указано выше.
Для измерения удельных
активностей ЕРН полученные представительные пробы высушивают до постоянной
массы, затем заполняют пять контейнеров и контейнеры взвешивают. Насыпную
плотность определяют путем деления массы навески в каждом контейнере на объем
контейнера.
4.2.4.2 Контейнеры с навесками
последовательно устанавливают в радиометрическую установку и проводят измерения
в соответствии с аттестованной методикой измерений на данной радиометрической
установке.
4.2.5 Обработка и оформление
результатов измерений и контроля
4.2.5.1 Обработку результатов и
оценку погрешности измерений проводят в соответствии с аттестованной методикой
измерений на данной радиометрической установке отдельно для каждой навески и
для каждого из ЕРН.
4.2.5.2 В качестве результатов
измерений удельных активностей ЕРН в представительной пробе принимают
среднеарифметические значения удельных активностей каждого радионуклида (Аj) по пяти навескам
(3)
где i = 1, 2, ..., n - номер навески;
Абсолютную погрешность измерения
величины Аj вычисляют по формуле
(4)
где Dj - абсолютная погрешность измерения удельной
активности j-го
радионуклида в навесках пробы, оцениваемая в соответствии с аттестованной
методикой измерений на данной радиометрической установке.
4.2.5.3 Значение удельной
эффективной активности ЕРН (AЭФФ) для
представительной пробы вычисляют в соответствии с формулой (1) с использованием Аj, для каждого радионуклида.
Абсолютную погрешность измерения
значений АЭФФ вычисляют по формуле
(5)
где DRa, DTh и DK - погрешности измерения, оцениваемые в
соответствии с аттестованной методикой измерений для данного средства
измерений.
4.2.5.4 За результат измерения
удельной эффективной активности ЕРН в контролируемом органическом удобрении,
торфе и установления их класса принимают значение, вычисляемое по формуле
AЭФФ.М = AЭФФ + D. (6)
4.2.5.5 Результаты измерений
удельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях, торфе заносят в
журнал, в котором указывают:
- наименование удобрения, торфа;
- наименование предприятия-изготовителя
или предприятия-потребителя;
- местоположение точек отбора
пробы;
- дату отбора пробы и проведения
измерений;
- удельную активность радия,
калия, тория с погрешностями;
- удельную эффективную
активность с погрешностью;
- фамилию, должность и подпись
лица, проводившего измерения.
4.2.5.6 Результаты испытания
материала оформляют в виде протокола испытаний по форме 2, приведенной в
приложении А.
Контроль качества результатов
измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов
измерений с учетом требований ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
Лаборатории, в которых проводят
измерения удельной эффективной активности ЕРН в органических удобрениях
(торфе), должны соответствовать требованиям ГОСТ
Р ИСО/МЭК 17025 и [4].
Радиохимики или агрохимики,
работающие или временно привлекаемые к радиохимическому анализу и изготовлению
эталонных препаратов, должны руководствоваться [5]-[8].
При эксплуатации радиометров
должны соблюдаться правила и требования [9].
Радиохимические анализы должны
выполняться персоналом, имеющим специальное высшее или среднее химическое
образование.
Радиометрические измерения
должны проводиться персоналом, имеющим соответствующую квалификационную группу
по технике безопасности при работе на электроустановках по [9].
Весь персонал, занятый при
проведении анализов и радиометрических измерений, должен быть допущен
медицинскими органами к работе с радиоактивными источниками.
Приложение А
(рекомендуемое)
А.1 Форма 1 протокола измерений
удельной эффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе)
Форма 1
Протокол №________
измерений удельной эффективной активности ЕРН
в органическом удобрении (торфе)
Наименование органического
удобрения (торфа), партия, транспортное средство
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
Дата_________________________________________________________________________
Оператор_____________________________________________________________________
Прибор_______________________________________________________________________
Номер контрольной точки j
|
Привязка контрольной точки
|
Условия измерений, t, °C, влажность воздуха
|
№ измерения
|
Показание радиометра Аi
|
Погрешность D
|
AЭФФ.T
|
Погрешность измерений AЭФФ.T
|
|
|
|
1
|
|
|
|
|
|
|
|
2
|
|
|
|
|
|
|
|
3
|
|
|
|
|
Результаты измерений удельной
эффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе) AЭФФ.П
_____________________________________________________________________________
Заключение о соответствии требованиям НРБ
99/2009_________________________________________
А.2 Форма 2 протокола измерений удельной
эффективной активности ЕРН в органическом удобрении (торфе)
Форма 2
Протокол №_______
измерений удельной эффективной активности ЕРН
в органических удобрениях (торфе)
1 Наименование организации и
подразделения, проводившего измерения, номер аттестата аккредитации
2 Дата проведения измерения
3 Метод измерения
4 Наименование органического
удобрения (торфа)
5 Наименование
предприятия-изготовителя или предприятия-потребителя
6 Количество и местоположение
контрольных точек
7
Результаты измерений представительной пробы
Номер навески
|
Удельная активность, Бк/кг
|
Погрешность измерения
|
AЭФФ.М
|
226Ra
|
232Th
|
40К
|
1
|
|
|
|
|
|
2
|
|
|
|
|
|
3
|
|
|
|
|
|
4
|
|
|
|
|
|
5
|
|
|
|
|
|
Примечание - Данные об
активностях приводятся с указанием погрешностей измерений.
|
8 Заключение о соответствии требованиям НРБ
99/2009, СП
2.6.1.709________________________________________________________________________
9 Должность и подпись лица, ответственного за проведение
измерений______________________________________________________________________
[1]
|
СП
2.6.1.758-99
|
Нормы
радиационной безопасности (НРБ 99/2009)
|
[2]
|
СП
2.6.1.799-99
|
Основные
санитарные правила обеспечения радиационной безопасности
|
[3]
|
Рекомендации
по приборному обеспечению дозиметрического и радиометрического контроля в
соответствии с НРБ
99/2009 и ОСПОРБ-99
|
[4]
|
ПР
50.2.030-2001
|
Государственная
система обеспечения единства измерений. Система аккредитации лабораторий
радиационного контроля (САРК). Основные положения
|
[5]
|
ОСП-99
|
Основные
санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками
ионизирующих излучений
|
[6]
|
ТИ
Р М-074-2002
|
Типовая инструкция
по охране труда при проведении электрических измерений и испытаний
|
[7]
|
СанПиН
2.1.7.1287-03
|
Санитарно-эпидемиологические
требования к качеству почвы
|
[8]
|
МУ
2.6.1.1868-04
|
Внедрение
показателей радиационной безопасности и состояний объектов окружающей среды,
в т.ч. продовольственного сырья и пищевых продуктов, в систему
социально-гигиенического мониторинга
|
[9]
|
ПОТ
Р М-016-2001
РД 153-34.0-03.150-00
|
Межотраслевые
правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации
электроустановок. Утверждены постановлением Минтруда РФ от 05.01.2001 г. № 3
и приказом Минэнерго РФ от 27.12.2000 г. № 163
|
Ключевые слова: удобрения органические, торф, природные
радионуклиды, удельная активность, удельная эффективная активность,
экспрессный, лабораторный методы, средства контроля, подготовка приборов, ход
анализа, обработка результатов