Изменение № 2 ГОСТ
23644-79 Азот газообразный, обогащенный стабильным изотопом азот-15.
Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 21.02.89 № 288
Дата введения 01.07.90
Вводная часть. Третий абзац
изложить в новой редакции: «Молярная масса (по международным атомным массам
1973 г.) в зависимости от атомной доли изотопа азот-15 - от 28,20 г/моль до
29,98 г/моль»;
дополнить абзацем (после
третьего): «Марки и пример записи при заказе продукта - по ГОСТ 26335-84».
Пункт 4.1.1. Чертеж 1 заменить новым:
Схема установки отбора пробы
1 - вакуумметр; 2 -
манометрический преобразователь; 3
- мановакуумметр; 4, 6, 9 - вентили; 5 - ампулы с пробой
для определения атомной доли изотопа азот-15; 7 - ампулы с пробой для определения массовой доли азота, окиси
азота и кислорода; 8 - вакуумные
шланги
Черт. 1
Пункт 4.1.2 изложить в новой
редакции: «4.1.2. Для определения атомной доли изотопа азот-15 пробу отбирают в
три ампулы 5 вместимостью 10 см3 каждая.
Для определения массовой доли
азота, окиси азота и кислорода отбирают пробу в две ампулы 7 вместимостью
70 см3 каждая.
Для этого открывают вентиль 9
и откачивают систему до остаточного давления 13∙10-2-13∙10-3
Па. Давление контролируют вакуумметром 1
(например, типа ВИТ-2А), включенным в систему через манометрический
преобразователь 2 типа ПМТ-2. При достижении указанного выше остаточного
давления закрывают вентиль 9 и оставляют систему для проверки на
герметичность. Систему считают герметичной, если показание вакуумметра через 1
ч будет не более 2∙10-3 Па. После этого открывают вентиль 4
и заполняют ампулы 5 и 7 пробой под давлением 5∙104
Па. Давление газа контролируют мановакуумметром 3 (например, типа
ОБМВ-160). Заполнив ампулы, вентиль 4 перекрывают».
Пункт 4.1.3. Первый абзац
изложить в новой редакции: «Ампулы 5
отпаивают при помощи газовой горелки, а ампулы 7 снимают с вакуумных шлангов. Затем ампулы маркируют, указывают
номер партии и дату отбора пробы».
Пункт 4.3.1. Исключить слова:
«по ГОСТ 6616-74»;
дополнить абзацем: «Линейка
измерительная по ГОСТ 427-75».
Пункт 4.3.4. Первый абзац.
Экспликацию после слова «соответственно» дополнить словами: «пА, которые
вычисляют по формуле
,
где hRij - высота пика и
масс-спектре, мм;
bRij - масштабный множитель, определяемый выбранной чувствительностью записи
данного пика ;
R -
значение массового числа соответствующего пика»;
заменить ссылку: ГОСТ
11.002-73 на СТ СЭВ 545-77.
Пункты 4.4.1-4.4.3 изложить в
новой редакции (кроме черт. 4, 5; черт. 3 заменить новым): «4.4.1. Аппаратура,
материалы, реактивы
Установка вакуумная для ввода
пробы в хроматограф (черт. 3).
Насос вакуумный парортутный
типа М-50 Р.
Насос предварительного
разрежения типа BН-461 М.
Хроматограф лабораторный
газовый ЛХМ-8МД.
Электропечь сопротивления
СНОЛ 1.
Вакуумметр типа ВИТ-1-А.
Лупа по ГОСТ
25706-83 или микроскоп МИР-12.
Пестик 2 по ГОСТ
9147-80.
Преобразователь
манометрический типа ПМТ-2.
Секундомер СОПпр-2а-2-221 по
ГОСТ 5072-79.
Сито с сеткой проволочной
тканой по ГОСТ
6613-86.
Ступка 4 по ГОСТ
9147-80.
Чашка выпарительная 5 по ГОСТ
9147-80.
Эксикатор 1 - 100 по ГОСТ
25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Газ-носитель: гелий
газообразный.
Цеолит синтетический СаА.
Интервал времени удерживания
компонентов приведен в табл. 2.
Таблица 2
4.4.2. Подготовка к анализу
Синтетический цеолит
измельчают в фарфоровой ступке и отсеивают на сите порошок дисперсностью
0,25-0,50 мм.
Взвешивают порошок массой 10
г с погрешностью ± 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, промывают дистиллированной
водой для удаления пыли, высушивают в электропечи в течение 4 ч при температуре
не более 380 °С и охлаждают в эксикаторе.
Наполнение хроматографической
колонки, подсоединение к хроматографу, включение хроматографа и подготовку его
к работе проводят в соответствии с инструкцией предприятия-изготовителя.
Режим работы хроматографа
Вид
адсорбента - синтетический цеолит.......................................................... СаА
Длина
колонки, мм.............................................................................................. 3000
Диаметр
колонки, мм.......................................................................................... 3
Температура
колонки, °С.................................................................................... 50
Скорость
газа-носителя, см3/мин....................................................................... 60
Скорость
движения диаграммной ленты, мм/ч................................................ 60
Сила
тока детектора, мА..................................................................................... 120.
4.4.3. Проведение анализа
Анализ проводят на установке,
схема которой представлена на черт. 3. Ампулу с пробой подсоединяют к
отростку 6. В начальном положении все
краны установки, кроме крана 13, должны быть закрыты. Включают насос
предварительного разрежения 14 и через 2-3 мин открывают краны 3, 5,
7, 10, выдвигают шток дозирующего элемента 2 и откачивают воздух до остаточного давления 13,3 Па. Давление
измеряют вакуумметром 9. Затем при помощи кранов 11 и 15 включают парортутный насос 16 и откачивают
воздух из установки до остаточного давления 1,33∙10-3 Па.
Проверяют герметичность установки. Для этого закрывают последовательно краны 3,
5, 7, 10. При помощи кранов 11 и 15
отключают парортутный насос 16. Оставляют в течение 1 ч. Затем
открывают последовательно краны 3, 5, 7, 10. Если показание вакуумметра 9
не меняется, установку считают герметичной. Перекрывают краны 5, 10, открывают
кран ампулы с пробой. При этом изменяемая смесь наполняет петлю дозирующего
элемента 2, к этому времени на
диаграмме регистрируется нулевая линия, соответствующая чистому газу-носителю.
Шток дозирующего элемента 2 переводят
в исходное положение. При этом измеряемая проба поступает в хроматограф.
Схема вакуумная установки для ввода газообразной пробы в хроматограф
1 -
хроматограф; 2 - дозирующий элемент
хроматографа; 3, 5, 7, 10, 13 - краны двухходовые; 4 - манометр
ртутный; 6 - отросток для присоединения ампулы с пробой; 8 -
манометрический преобразователь; 9 - вакуумметр; 11, 15 - краны
трехходовые; 12 - ловушка; 14 - насос предварительного
разряжения; 16 - парортутный насос
Черт. 3
Одновременно засекают время
на секундомере и через 10-15 с регистрируют время выхода пиков (см. табл. 2).
Типовые хроматограммы
приведены на черт. 4 и 5».
Пункт 4.4.4. Формулу расчета Xi изложить в новой редакции:
;
исключить слова: «Кi - расчетный градуировочный коэффициент»;
заменить значения: 0,00005 на
0,000436; 0,036 на 0,12; ± 0,007 на ± 0,04; ± 0,005 на ± 0,04.
(ИУС № 5 1989 г.)