ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО МЕТРОЛОГИИ
|
Р 50.2.066-
2009
|
Государственная система обеспечения единства измерений
АНАЛИЗАТОРЫ ИММУНОФЕРМЕНТНЫЕ
Методика поверки
|
Москва
2010
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской
Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом
регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской
Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о рекомендациях
1 РАЗРАБОТАНЫ
Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский
научно-исследовательский институт оптико-физических измерений» (ФГУП «ВНИИОФИ»)
2 ВНЕСЕНЫ Управлением
метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕНЫ И
ВВЕДЕНЫ в действие Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1050-ст
4 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении
действия) настоящих рекомендаций, изменениях и поправках к ним, а также тексты
изменений и поправок публикуются в информационном указателе «Национальные
стандарты»
Содержание
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ
АНАЛИЗАТОРЫ ИММУНОФЕРМЕНТНЫЕ
Методика поверки
|
Дата введения в действие - 2011-01-01
Настоящие рекомендации распространяются
на анализаторы иммуноферментные фотометрические планшетные (далее -
анализаторы) отечественного и зарубежного производства, предназначенные для
проведения иммуноферментного анализа крови, сыворотки и других биожидкостей, а
также для проведения аллергологических тестов и определения содержания гормонов
в ручном и автоматическом режиме измерения оптической плотности жидких
образцов.
Настоящие рекомендации
устанавливают методику первичной и периодической поверок анализаторов с
использованием средств измерений - наборов поверочных светофильтров.
Примечание - При невозможности поверки какого-либо анализатора в соответствии с
настоящими рекомендациями его поверку проводят по нестандартизованной методике
поверки, приведенной в руководстве по эксплуатации анализатора и утвержденной в
установленном порядке.
Межповерочный интервал
устанавливают сроком не более одного года.
ГОСТ Р 50267.0-92 Изделия
медицинские электрические. Часть 1. Общие требования безопасности
ГОСТ
8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые
измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов
наблюдений. Основные положения
ГОСТ
8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные
условия измерений при поверке. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном
сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные
стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании
настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящих рекомендациях
применены следующие термины с соответствующими определениями по [1]:
3.1 поверка
средств измерений: Установление органом государственной метрологической
службы (или другим официально уполномоченным органом, организацией) пригодности
средства измерений к применению на основании экспериментально определяемых
метрологических характеристик и подтверждение их соответствия установленным
обязательным требованиям.
3.2 диапазон
измерений: Область значений измеряемой величины, в пределах которой
нормированы пределы допускаемых погрешностей измерений этой величины
анализатором.
3.3 погрешность
результата измерения: Отклонение результата измерения от истинного
(действительного) значения измеряемой величины.
3.4 абсолютная
погрешность измерения: Погрешность измерения, выраженная в единицах
измеряемой величины.
3.5 относительная
погрешность измерения: Погрешность измерения, выраженная отношением
абсолютной погрешности измерения к действительному или измеренному значению
измеряемой величины.
3.6
систематическая погрешность измерения: Составляющая погрешности результата
измерения, остающаяся постоянной или закономерно изменяющаяся при повторных
измерениях одной и той же физической величины.
3.7 неисключенная
систематическая погрешность: Составляющая погрешности результата измерения,
обусловленная погрешностями вычисления и введения поправок на влияние
систематических погрешностей. Неисключенная систематическая погрешность
характеризуется ее границами.
3.8 случайная
погрешность измерения: Составляющая погрешности результата измерения,
изменяющаяся случайным образом (по значению и знаку) при повторных измерениях,
проведенных с одинаковой тщательностью, одной и той же физической величины.
При проведении поверки выполняют
следующие операции:
внешний осмотр (10.1);
опробование (10.2);
проверка диапазона измерений
оптической плотности (10.3);
определение погрешности измерений
оптической плотности (10.4);
обработка результатов измерений (10.5);
оформление результатов поверки (11).
5.1 При проведении поверки должны
быть использованы средства, указанные в таблице 1.
Таблица 1
Номер пункта рекомендации
|
Наименование средства поверки; номер документа, регламентирующего
технические требования к средству, основные технические характеристики
|
|
1. Комплект светофильтров поверочный КСП-02, ТУ 4486-001-94588465-2008,
№ Госреестра 38817-08.
|
|
Исполнение КСП-02В (ГЖИЛ.942437.000): для
диапазона оптической плотности от 0,03 до 3,00 Б на длинах волн 405, 450,
490, 540, 570, 600, 620, 650, 690 и 750 нм.
|
|
Исполнение КСП-02УВ (МЕТР.942437.001): для
диапазона оптической плотности от 0,03 до 2,7 Б на длине волн 340 нм
|
|
Исполнение КСП-02 В3/4 (ГЖИЛ.942437.000-02): для
диапазона оптической плотности от 2,7 до 4,5 Б на длинах волн 405, 450, 490,
540, 570, 600, 620, 650 нм.
|
|
Пределы допускаемой абсолютной погрешности
значений спектральной оптической плотности светофильтров:
|
|
в диапазоне от 0,030 до 1,000 Б не более ± 0,003
Б;
|
10.4
|
в диапазоне от 1,001 до 2,000 Б » ± 0,003 Б;
|
|
в диапазоне от 2,001 до 3,000 Б » ± 0,025 Б;
|
|
в диапазоне от 3,001 до 4,000 Б » ± 0,09 Б.
|
|
2. Комплект светофильтров поверочный КСП-01, ТУ
4486-003-27480117-98, № Госреестра 18091-03.
|
|
Исполнение КСП-01 В: для диапазона оптической
плотности от 0,0 до 2,7 Б на длинах волн 405, 450, 480, 490, 540, 570, 620,
630 нм; для диапазона оптической плотности от 0,0 до 2,7 Б на длинах волн
405, 450, 480, 490, 540, 570, 620, 630 нм и от 0,0 до 1,5 Б на длине волны
340 нм.
|
|
Исполнение КСП-01 В3/4: для диапазона оптической
плотности от 3,0 до 4,0 Б на длине волны 405 нм.
|
|
Пределы допускаемых значений погрешности
измерений зональной оптической плотности светофильтров:
|
|
в диапазоне от 0,000 до 0,400 Б не более ± 0,006
Б;
|
|
в диапазоне от 0,401 до 4,000 Б » ± 1,5 %
|
5.2 Средства измерений, указанные в таблице 1, должны быть поверены
в установленном порядке. Допускается применять другие средства поверки, имеющие
аналогичные метрологические характеристики.
5.3 Основные
технические характеристики комплекта светофильтров поверочного КСП-01 и КСП-02
приведены в приложении А.
К проведению поверки допускают
лиц, прошедших специальную подготовку по техническому и метрологическому
обслуживанию анализатора и аттестованных в установленном порядке по [2].
При поверке соблюдают требования
безопасности по ГОСТ Р 50267.0, [3],
а также требования к производственной санитарии и охране окружающей среды.
При поверке должны соблюдаться
следующие условия по ГОСТ
8.395:
- температура
окружающего воздуха........................... (20
± 5) ºС;
- относительная
влажность, не более......................... 80
%;
- атмосферное
давление................................................ от
84 до 106 кПа.
Перед
проведением поверки анализатор и комплект светофильтров поверочный
подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.
10.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре следует:
- визуально оценить
внешний вид анализатора и отсутствие видимых повреждений, влияющих на его
работоспособность;
- убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и серийного номера
анализатора, а также знака утверждения типа;
- проверить
комплектность анализатора в соответствии с требованиями технической
документации производителя (изготовителя).
10.2 Опробование
При опробовании анализатора
проверяют его исправность и работоспособность в соответствии с руководством по
эксплуатации. При включении анализатора не должно быть сообщений об ошибках.
10.3 Проверка диапазона измерений
оптической плотности
Операцию проверки диапазона
измерений оптической плотности совмещают с операцией определения погрешности
измерений оптической плотности (10.4).
10.4 Определение погрешности
измерений оптической плотности
Определение погрешности измерений
оптической плотности проводят с помощью комплектов светофильтров поверочных
КСП-02 или КСП-01 на рабочих длинах волн анализатора.
Устанавливают планшет с
комплектом светофильтров поверочным в каретку анализатора и проводят десять
измерений оптической плотности светофильтров для каждой из выбранных длин волн,
начиная с наименьшей длины волны.
10.5 Обработка результатов
измерений
Данная рекомендация
предусматривает расчет абсолютной и (или) относительной погрешности измерения
оптической плотности.
10.5.1 По результатам измерений
оптической плотности для каждого светофильтра рассчитывают среднее значение по формуле
(1)
где Di - измеренное
значение оптической плотности, Б;
п - число измерений, равное 10;
j - номер светофильтра.
10.5.2 Рассчитывают абсолютную
и (или) относительную систематическую составляющую погрешности измерения
оптической плотности (в зависимости от диапазона) по формулам:
(2)
где - значение абсолютной
систематической составляющей погрешности измерения оптической плотности, Б;
- среднее значение оптической плотности для j-го светофильтра поверочного, Б;
Djэт - значение оптической плотности j-го светофильтра из свидетельства о поверке
комплекта светофильтров поверочного, Б;
(3)
где - значение
относительной систематической составляющей погрешности измерения оптической
плотности для j-го светофильтра из
комплекта светофильтров поверочного.
10.5.3 Значение абсолютной и (или) относительной случайной составляющей
погрешности а (СКО) измерения оптической плотности (в зависимости от диапазона)
для/-го светофильтра рассчитывают по формулам:
(4)
где sja6c - значение
абсолютной случайной составляющей погрешности измерения оптической плотности,
Б;
(5)
где sjотн - значение относительной случайной составляющей погрешности измерения
оптической плотности, %.
10.5.4 Границы
неисключенной систематической погрешности анализатора Q при измерении оптической плотности определяют в соответствии с ГОСТ
8.207 по формулам:
(6)
где Qj - значение j-й неисключенной абсолютной систематической погрешности
измерения оптической плотности анализатора, Б;
- погрешность j-го светофильтра из свидетельства о поверке
комплекта светофильтров поверочного, Б;
1,1 - коэффициент при
доверительной вероятности Р = 0,95;
(7)
где Qjотн -
значение j-й
неисключенной относительной систематической погрешности измерения оптической
плотности анализатора, %;
- погрешность j-го светофильтра из свидетельства о поверке
комплекта светофильтров поверочного, %.
Если , то неисключенной систематической погрешностью пренебрегают
и погрешность измерений оптической плотности рассчитывают по 5.2 ГОСТ
8.207.
Если , то случайной погрешностью пренебрегают и погрешность
анализатора рассчитывают по формуле (6) или (7).
10.6 Анализатор считают прошедшим
поверку, если значение абсолютной и (или) относительной погрешности измерений
оптической плотности для каждого светофильтра не превышает значений, указанных в
руководстве по эксплуатации анализатора конкретного типа.
11 Оформление результатов поверки
11.1 Результаты измерений при поверке заносят в протокол (приложение
Б).
11.2 При
положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке
установленной формы в соответствии с [4].
11.3 Анализаторы, не
удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к выпуску и применению не
допускают, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о
непригодности с указанием причин в соответствии с [4].
Таблица А.1 - Комплект светофильтров поверочный КСП-01
Маркировка светофильтра
(порядковый номер в комплекте)
|
Оптическая плотность светофильтра на длинах волн, Б
|
405 нм
|
450, 480, 490, 540, 570, 620, 630 нм
|
340 нм
|
1
|
0,101 - 0,350
|
0,101 - 0,350
|
|
2
|
0,450 - 0,550
|
0,450 - 0,550
|
|
3
|
0,650 - 0,850
|
0,650 - 0,850
|
|
4
|
0,950 - 1,150
|
0,950 - 1,150
|
|
5
|
1,200 - 1,400
|
1,200 - 1,400
|
|
6
|
1,450 - 1,800
|
1,450 - 1,800
|
|
7
|
2,050 - 2,300
|
2,050 - 2,300
|
|
8
|
2,550 - 3,000
|
2,550 - 3,000
|
|
14
|
|
|
0,101 - 0,350
|
15
|
|
|
0,450 - 1,550
|
16
|
0,000 - 0,100
|
0,000 - 0,100
|
|
17
|
3,300 - 3,800
|
2,700 - 3,300
|
|
18
|
3,801 - 4,300
|
3,301 -3,800
|
|
19
|
|
3,801 - 4,300
|
|
Таблица А.2 - Комплект светофильтров поверочный КСП-02
Маркировка
светофильтра
(порядковый
номер в комплекте)
|
Оптическая
плотность светофильтра, Б
|
405 нм
|
450, 490, 540,
570, 600, 620, 650 нм
|
340 нм
|
1
|
0,101 - 0,350
|
0,101 - 0,350
|
|
2
|
0,450 - 0,600
|
0,400 - 0,600
|
|
3
|
0,650 - 0,900
|
0,650 - 0,900
|
|
4
|
0,950 - 1,150
|
0,950 - 1,150
|
|
5
|
1,200 - 1,400
|
1,200 - 1,400
|
|
6
|
1,450 - 1,900
|
1,450 - 1,900
|
|
7
|
2,050 - 2,500
|
2,050 - 2,500
|
|
8
|
2,550 - 3,000
|
2,550 - 3,000
|
|
14
|
|
|
0,101 -0,350
|
15
|
|
|
0,800 - 1,550
|
16
|
0,030 - 0,100
|
0,030 - 0,100
|
0,030 - 0,100
|
17
|
3,200 - 3,800
|
2,700 - 3,200
|
|
18
|
3,801 -4,300
|
3,201 - 3,850
|
|
19
|
|
3,851 - 4,500
|
|
20
|
|
|
2,000 - 2,700
|
Приложение Б
(обязательное)
Протокол поверки
от «_____»___________200____г.
1 Общие
сведения о поверяемом средстве измерений:
Наименование________________________________________________________________
Фирма-изготовитель,
заводской номер:___________________________________________
Владелец
(наименование предприятия, ИНН/КПП):_________________________________
2 Условия
проведения поверки:
температура
окружающего воздуха 23 °С
относительная
влажность воздуха 65 %
атмосферное
давление 99,8 кПа
3 Средства поверки (тип
и номер набора образцовых средств, погрешность), наименование методики
поверки, согласованной ГЦИ СИ ВНИИОФИ в установленном порядке.
4 Внешний осмотр____________________________
5 Опробование_______________________________
6 Метрологические характеристики:
Маркировка светофильтра (порядковый номер в комплекте)
|
Значение оптической плотности поверочного светофильтра
Dэт, % (Б)
|
Среднее значение оптической плотности
, n = 10, %(Б)
|
Систематическая составляющая основной погрешности
DD, % (Б)
|
Случайная составляющая основной погрешности анализатора (СКО), % (Б)
|
Рабочая длина волны, нм
|
|
|
|
|
|
7 Абсолютная (относительная) погрешность измерения
оптической плотности анализатора__________________
8 Результаты поверки
Метрологические характеристики анализатора
соответствуют требованиям нормативных документов. По результатам поверки
анализатор признан пригодным (непригодным) к применению в качестве рабочего
средства измерений.
Выдано свидетельство о поверке от «____»_____________ 200 _____ № .
Срок очередной поверки «_____»____________ 200 ___ года.
Поверитель__________________ ____________________
подпись фамилия,
и.о.
|
[1]
|
|
Государственная система обеспечения единства
измерений. Метрология. Основные термины и определения
|
[2]
|
ПР 50.2.012-94
|
Государственная система обеспечения единства
измерений. Порядок аттестации поверителей средств измерений
|
[3]
|
ПОТ
РМ-016-2001,
РД 153-34.0-03.150-00
|
Межотраслевые правила по охране труда (правила
безопасности) при эксплуатации электроустановок, утверждены приказом
Минэнерго России от 27.12.2000 г. № 163, постановлением Минтруда России от
05.01.2001 г. № 3
|
[4]
|
ПР 50.2.006-94
|
Государственная система обеспечения единства
измерений. Порядок проведения поверки средств измерений
|
Ключевые слова: анализаторы иммуноферментные, анализ, кровь,
биожидкость, оптическая плотность, погрешность, методика поверки