Распоряжение Росавтодора от 20.10.2008 N 438-р
"Об издании и применении ОДМ 218.7.005-2008 "Рекомендации по методу определения устойчивости к старению вязких нефтяных дорожных битумов"

В целях реализации в дорожном хозяйстве основных положений Федерального закона от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" и обеспечения дорожных организаций методическими рекомендациями по методу определения устойчивости к старению вязких нефтяных дорожных битумов:

1. Структурным подразделениям центрального аппарата Росавтодора, федеральным управлениям автомобильных дорог, управлениям автомобильных магистралей, межрегиональным дирекциям по строительству автомобильных дорог федерального значения рекомендовать к применению с 1 ноября 2008 г. ОДМ 218.7.005-2008 "Рекомендации по методу определения устойчивости к старению вязких нефтяных дорожных битумов" (Приложение).

2. Территориальным органам управления дорожным хозяйством субъектов Российской Федерации рекомендовать к применению с 1 ноября 2008 г. ОДМ 218.7.005-2008 "Рекомендации по методу определения устойчивости к старению вязких нефтяных дорожных битумов" (Приложение).

3. Управлению делами Росавтодора (С.М. Блинова) в установленном порядке направить указанный ОДМ 218.7.005-2008 в подразделения и организации, упомянутые в п. 1 и 2 настоящего распоряжения.

4. Контроль за исполнением настоящего распоряжения возложить на заместителя руководителя С.Е. Полещука.

1. Разработан Московским автомобильно-дорожным институтом (государственным техническим университетом).

2. Внесен Управлением строительства и проектирования автомобильных дорог.

3. Издан на основании распоряжения Федерального дорожного агентства от 20 октября 2008 г. N 438-р.

4. Имеет рекомендательный характер.

Метод основан на EN 12607-1:1999 Methods of test for petroleum and its products. Bitumen and bitumenous binders. Determination of the resistance to hardening under the influence of heat and air. RTFOT method (Битумы и битумные вяжущие. Определение устойчивости к старению под воздействием высокой температуры и воздуха) и EN 12607-3:1999 Methods of test for petroleum and its products. Bitumen and bitumenous binders. Determination of the resistance to hardening under the influence of heat and air. RFT Method (Битумы и битумные вяжущие. Определение устойчивости к старению под воздействием высокой температуры и воздуха).

Настоящий Отраслевой методический документ распространяется на вязкие дорожные нефтяные битумы (далее - битумы), предназначенные в качестве вяжущего материала при строительстве, реконструкции и ремонте дорожных и аэродромных покрытий.

Настоящий Отраслевой методический документ устанавливает метод определения эффекта совместного влияния высокой температуры и воздуха на битум при вращении его в виде тонкой пленки, воспроизводящего процесс старения, которому подвергается битум во время приготовления асфальтобетонной смеси.

В настоящем Отраслевом методическом документе использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-2001. Медь. Марки

ГОСТ 6613-86. Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 11501-78. Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы

ГОСТ 11506-73. Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения по кольцу и шару

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

а) Климатическая камера с системой контроля подачи воздуха, внутренние размеры которой:

- высота (340 +/- 15) мм;

- длина (405 +/- 15) мм;

- ширина (445 +/- 15) мм.

Камера имеет двойные стенки и дверцу с двойным термоустойчивым стеклянным окном с размерами:

- высота (215 +/- 15) мм;

- длина (320 +/- 15) мм.

Камера снабжена отверстиями для забора воздуха и выпуска горячих газов. Площадь воздухозаборников (15 +/- 1) кв. см, площадь выпускных отверстий (10 +/- 1) кв. см.

Конструкция камеры позволяет циркуляцию воздуха вдоль боковых стенок на расстоянии от нагревательного элемента (38 +/- 3) мм.

Внутри климатической камеры установлен в вертикальном положении алюминиевый барабан (рис. 2а - здесь и далее рисунки не приводятся) диаметром (300 +/- 10) мм. Горизонтальная ось барабана расположена на расстоянии (160 +/- 10) мм от дна камеры. Передняя сторона барабана располагается на расстоянии (110 +/- 5) мм от задней внутренней стенки барабана. Барабан имеет соответствующие отверстия, каждое из которых диаметром (66,7 +/- 1,0) мм, и зажимы для прочного закрепления восьми стеклянных контейнеров в горизонтальном положении. Скорость вращения барабана (15,0 +/- 0,2) об./мин.

Сверху на равном расстоянии от боковых стенок климатической камеры на расстоянии (150 +/- 5) мм от передней стенки установлен вентилятор диаметром (135 +/- 5) мм и шириной (75 +/- 5) мм, приводимый в движение внешним мотором с частотой вращения (1725 +/- 100) об./мин. Вентилятор снабжен выходным отверстием диаметром (1,0 +/- 0,1) мм, соединенным с медной трубкой длиной (7,60 +/- 0,05) м и внешним диаметром (8,0 +/- 0,1) мм (медь по ГОСТ 859). Трубка изогнута и уложена на дне камеры. Отверстие трубки находится на расстоянии от 5 до 10 мм от отверстия в контейнере.

Примечание - Для осушения воздуха может быть использован хлористый кальций или другой осушитель.

Климатическая камера оборудована термостатом, способным поддерживать постоянную температуру с точностью +/- 0,5 °С.

Температура внутри камеры измеряется термометром, установленным, как показано на рис. 1а и 2а. Время достижения заданной температуры не должно превышать 15 минут.

б) Расходомер, способный поддерживать постоянную скорость движения потока воздуха (4000 +/- 200) мл/мин. при соответствующих температуре и давлении.

в) Термометр ртутный стержневой с диапазоном температур от 100 °С до 200 °С, ценой деления 0,5 °С, внешним диаметром стержня от 5,5 до 7,0 мм.

Допускается вместо ртутных стержневых термометров использовать другие температурные измерительные приборы, соответствующие приведенным требованиям.

г) Стеклянный контейнер, изготовленный из термостойкого стекла, размеры которого указаны на рисунке 1г.

Примечание - Допускается использование контейнера со съемной стеклянной пробкой. Все указанные размеры должны быть соблюдены.

д) Дополнительное оборудование:

- сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613 или другие сита с аналогичными размерами сетки;

- стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;

- палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;

- весы лабораторные с точностью до +/- 10 мг;

- эксикатор по ГОСТ 25336.

а) Образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 80 - 100 °С выше температуры размягчения по ГОСТ 11506, но не выше 160 °С при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.

Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в контейнер для испытания. Затем нагревают пробу в контейнере с неплотно закрытой крышкой до температуры на 10 °С ниже температуры испытания.

б) Определяют начальные характеристики битума: пенетрацию при 25 °С Р₁ по ГОСТ 11501 и температуру размягчения Т₁ по ГОСТ 11506.

а) Предварительно нагревают климатическую камеру до температуры (163 +/- 1) °С.

б) Контейнеры взвешивают с погрешностью 0,01 г и затем наливают (35,0 +/- 0,5) г в каждый контейнер. Число контейнеров должно быть достаточным для выполнения всех запланированных испытаний.

в) Для определения процентного изменения массы необходимо отметить два контейнера с испытуемым образцом и охладить их в эксикаторе до температуры (25 +/- 10) °С в течение 1 часа. Затем контейнеры взвешивают с погрешностью 0,01 г.

Примечание - Допускается использовать другие устройства для охлаждения проб битума.

г) Размещают контейнеры с испытуемыми образцами в предварительно нагретую до температуры испытания климатическую камеру с вращающимся вентилятором. Необходимо заполнить все пустые ячейки барабана пустыми контейнерами. Испытание проводят с частотой вращения барабана (15,0 +/- 0,2) об./мин. и при движении воздуха со скоростью (4000 +/- 200) мл/мин. Время испытания (75 +/- 1) мин. с того времени, как в камере установится температура (163 +/- 1) °С. Время достижения заданной температуры не должно превышать 15 минут, в противном случае испытание прерывают. Во время испытания климатическую камеру нельзя открывать.

д) После испытания два отмеченных контейнера устанавливают в эксикаторе и охлаждают их до температуры (25 +/- 10) °С. Затем контейнеры взвешивают с погрешностью 0,01 г.

е) Содержимое других контейнеров сразу выливают в одну емкость и перемешивают до однородной массы. Затем проводят испытания в соответствии с ГОСТ 11501 (пенетрация при 25 °С Р₂) и ГОСТ 11506 (температура размягчения Т₂), избегая повторного нагревания образца.

а) Вычисляют процентное изменение пенетрации определенной при температуре 25 °С:

б) Вычисляют изменение температуры размягчения 

в) Вычисляют процентное изменение масс для первого отмеченного контейнера 

и для второго отмеченного контейнера 

где:

m - масса пробы до прогрева в камере, г;

m₁ - масса пробы после прогрева в камере, г.

Процент изменения масс выражается как среднее арифметическое значение двух определений с погрешностью 0,01%.

г) Сходимость метода

Два результата испытания, полученные одним исполнителем на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.

д) Воспроизводимость метода

Два результата испытания, полученные в разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.

а) Вращающийся испаритель со скоростью вращения (20 +/- 5) об./мин., применяемый вместе с колбой объемом 1000 мл с круглым основанием с углом конусности 29/32.

б) Прибор регулирования плавной подачи воздуха со скоростью подачи воздуха (500 +/- 10) мл/мин. при температуре (25 +/- 10) °С.

Примечание - Воздух может быть заменен инертным газом (например, азотом) для отщепления продуктов реакций окисления.

в) Расходомер, способный измерять расход воздушного потока при скорости (500 +/- 5) мл/мин.

г) Термометр ртутный стержневой с диапазоном температур от 30 °С до 200 °С, ценой деления 0,5 °С, внешним диаметром стержня от 6 до 8 мм.

Допускается вместо ртутных стержневых термометров использовать другие температурные измерительные приборы, соответствующие приведенным требованиям.

д) Стеклянный входной воздухопровод длиной (400 +/- 5) мм и внутренним диаметром (7 +/- 1) мм, установленный вдоль оси вращения колбы (рис. 1д).

е) Компрессор или пневматический цилиндр, оснащенный редукционным клапаном.

ж) Термостатическая управляемая масляная ванна, отрегулированная до температуры (165 +/- 1) °С.

з) Термошкаф с поддерживанием температуры не менее 120 °С.

и) Дополнительное оборудование:

- сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613 или другие сита с аналогичными размерами сетки;

- стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;

- палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;

- весы лабораторные с точностью до +/- 10 мг.

а) Образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 80 - 100 °С выше температуры размягчения по ГОСТ 11506, но не выше 160 °С при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин. Масса пробы (100 +/- 1) г. Если данного количества битума не достаточно для определения необходимых характеристик, то рекомендуется дополнительно взять пробу материала такой же массы и провести испытание еще раз.

Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в колбу для испытания.

б) Определяют начальные характеристики битума: пенетрацию при 25 °С Р₁ по ГОСТ 11501 и температуру размягчения Т₁ по ГОСТ 11506.

Взвешенную пробу битума охлаждают в эксикаторе до температуры (23 +/- 5) °С и снова взвешивают с погрешностью 0,05 г.

Нагревают масляную ванну до температуры испытания (165 +/- 1) °С и устанавливают колбу с пробой в ванну с осью вращения колбы под углом 45° к нормали (см. рис. 1д), полностью погрузив в жидкость ванны. Затем вставляют трубку стеклянного входного воздухопровода вдоль оси вращения колбы с зазором (40 +/- 2) мм между нижним концом трубки и основанием.

Нагревают пробу при вращении колбы со скоростью (20 +/- 5) об./мин. После первых (10 +/- 1) (500 +/- 10) мл/мин. При этом необходимо поддерживать температуру подачи сжатого воздуха (23 +/- 5) °С, чтобы в течение испытания температура жидкости в ванне оставалась постоянной.

Через (150 +/- 1) минут со времени начала подачи воздуха выключают вращающийся механизм и подачу сжатого воздуха и вынимают колбу из ванны. Когда колба достаточно остынет, ее протирают тканью для удаления масла с поверхности. Сразу помещают колбу в термошкаф с температурой (110 +/- 5) °С и выдерживают в течение (30 +/- 1) мин.

Охлаждают колбу в эксикаторе до температуры (23 +/- 5) °С в течение (90 +/- 5) мин. и взвешивают с погрешностью 0,05 г.

Нагревают колбу до температуры на 80 - 90 °С выше температуры размягчения (по ГОСТ 11506) и содержимое колбы разливают для проведения необходимых испытаний: в соответствии с ГОСТ 11501 (пенетрация при 25 °С Р₂) и ГОСТ 11506 (температура размягчения Т₂), избегая повторного нагревания образца.

а) Вычисляют процентное изменение пенетрации определенной при температуре 25 °С:

б) Вычисляют изменение температуры размягчения 

в) Вычисляют процентное изменение массы пробы 

где:

m - масса пробы до испытания, г;

m₁ - масса пробы после испытания, г.

Процент изменения масс выражается как среднее арифметическое значение двух определений с погрешностью 0,01%.

г) Сходимость метода

Два результата испытания, полученные одним исполнителем на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.

д) Воспроизводимость метода

Два результата испытания, полученные в разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в таблице.

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

марка испытуемого битума;

ссылка на нормативный документ, по которому проводилось испытание;

используемые средства измерения и другая аппаратура;

температура испытания;

результат испытания;

дата испытания.