"ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений"
(утв. ФГУ "ЦЭКА" 04.09.2003)

Методические рекомендации допущены для целей государственного экологического контроля.

1.1. Настоящие методические рекомендации предназначены для отбора проб:

- почв, грунтов;

- осадков очистных сооружений (после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках);

- шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывки, чистки, обеззараживания);

- донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и испарителей, которые служат для накопления, очистки и доочистки сточных вод (как прошедших, так и не прошедших биологическую очистку), а также донных отложений искусственно созданных прудов (гидрогеологических сооружений) для очистки части сточных вод; природных проточных водоемов, служащих для доочистки сточных вод, перед сбросом в открытый водоем (реку) <1>.

--------------------------------

<1> Данные методические рекомендации не предназначены для отбора проб со льда.

1.2. Масса (или объем) отбираемой пробы должна быть достаточной для последующего определения всех запланированных программой показателей и включать дополнительный объем, оставляемый на хранение в лаборатории.

1.3. Основным требованием к методам отбора и хранения является обеспечение неизменности состава проб во временном интервале между отбором и анализом.

1.4. Отбираемая проба должна характеризовать объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал).

1.5. Метод отбора должен учитывать миграцию отдельных ингредиентов в зависимости от условий окружающей среды (температуры) и физических параметров объекта.

1.6. На основании данных исследований проб осадков и донных отложений составляются картосхемы и отчеты об уровне накопления различных химических веществ и о токсикологических характеристиках отходов.

1.7. При отборе проб осадков, донных отложений, почв (грунтов) составляют сопроводительный акт отбора. Рекомендуемая форма акта отбора приведена в Приложении 4.

Пробоотборник из нержавеющей стали объемом 500 - 700 см³ (Приложение 1, рис. 1)

Почвенный бур из химически нейтрального материала

Щуп с продольной щелью и поворотным устройством (Приложение 1, рис. 2)

Щуп винтообразный (Приложение 1, рис. 3)

Совок из нержавеющей стали, обеспечивающий объем прикопа для исследований твердых отходов и осадков малой влажности

Лопата, ГОСТ 19596-87

Нож почвенный, ГОСТ 23707-95

Линейка измерительная с ценой деления не более 1 см или шест, отградуированный в см, длиной, соответствующей глубине отбора пробы отходов (осадков), ГОСТ 427-75

Термометр с ценой деления не более 0,2 °C (шкала от -5,0 до +40,0 °C) по ГОСТ 112-78

Батометр

Герметично закрывающаяся емкость для точечной пробы объемом 500 - 700 см из полиэтилена, стекла или пластика

Емкость для смешивания точечных проб (ведро) объемом 2 - 3 дм³

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77

Бикарбонат натрия, ГОСТ 83-79

Лодка для 2-х человек. Применяется в зависимости от цели исследований и размера исследуемых сооружений.

3.1. Подготовка посуды для отбора проб. Для отбора проб почв, осадков сточных вод используют банки из темного стекла с широким горлом или посуду из нержавеющей стали. Нельзя использовать посуду с хромовым покрытием.

Посуда из пластика и стекла для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды осторожно смачивают 10%-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 - 3 часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2%-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 - 4 раза дистиллированной водой.

Посуду для отбора проб почв, осадков сточных вод, изготовленную из нержавеющей стали, тщательно моют, очищают бикарбонатом натрия, промывают водопроводной водой и ополаскивают 3 - 4 раза дистиллированной водой. Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями.

3.2. Почвы, грунты отбирают, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 12071-84 "Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов", ГОСТ 27753.1-88 "Грунты тепличные. Методы отбора проб", ГОСТ 17.4.3.01-83 "Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 17.4.4.02-84 "Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа", ГОСТ 28168-89 "Почвы. Отбор проб".

Необходимым условием отбора проб почв является их предохранение от вторичного загрязнения (в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб.

Объединенную пробу составляют путем смешивания 5 - 10 или 15 - 20 единичных проб почвы (грунта), отобранных в разных точках данной пробной площадки размером не менее 10 x 10 м (100 м²), которая располагается в типичном для данной территории месте. Объем единичных проб почвы (грунта) должен быть одинаков, поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп (Приложение 1, рис. 2).

Единичные пробы ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 - 4 раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре части, две противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают). Оставшуюся после квартования почву делят на 6 - 9 квадратов, из центра каждого из которых отбирают примерно одинаковое количество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, в банки из темного стекла с герметичной крышкой. Таким образом, получают объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 2 кг (1 кг на анализ и 1 кг для хранения дубликата).

Транспортируют пробы почв (грунтов) при температуре окружающего воздуха от +4 до +28 °C.

Пробы почв (грунтов) хранят в банках с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы почв (грунтов) не консервируют.

3.3. Осадки и активный ил со шламовых и иловых площадок отбирают методом точечных проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают 4 пробы из центра каждого квадрата послойно с глубины 0 - 5 см, 5 - 20 см и до конечной глубины площадки (но не более 1 м) массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна представлять собой часть осадка, типичную для обследуемых сооружений.

Точечные пробы осадков и шламов с иловых и шламовых площадок отбирают в зависимости от условий:

- совком из прикопок (для осадков малой влажности);

- щупом с продольной щелью и поворотным устройством (для осадков высокой влажности и сыпучих осадков);

- винтообразным щупом (для пастообразных осадков).

Единичные пробы тщательно перемешивают и квартуют 3 - 4 раза. Оставшийся после квартования осадок делят на 6 - 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковое количество осадка, обеспечивая захват всей толщины слоя.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг (0,5 кг для анализа и 0,5 кг для хранения дубликата).

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы осадков и активного ила со шламовых и иловых площадок не консервируют.

3.4. Жидкие осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или технологических аппаратов и других емкостей с учетом их конструкции:

- осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;

- активный ил отбирают зачерпыванием из распределительного лотка.

Точечные пробы жидких осадков отбирают из трех горизонтов (поверхность, середина, дно площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500 см³ каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков в количестве не менее 1 дм³ (0,5 дм³ для анализа и 0,5 дм³ для хранения дубликата).

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют.

3.5. Донные отложения водоемов и прудов отбирают по следующей схеме:

- изучают устройство искусственно созданного водоема;

- составляют карту-схему, воспользовавшись проектом или гидрогеологической картой;

- определяют место выпуска (спуска) сточных вод;

- около спуска сточных вод отбирают точечные пробы с шагом 0,8 - 1 м на расстоянии от берега не менее 0,8 - 1 м;

- далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м;

- поскольку донные отложения водоемов и прудов представляют собой накопленную иловую массу и в зависимости от степени чистоты пруда слой ила может быть разной глубины, необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в сантиметрах шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный пробоотборник (Приложение 1, рис. 1 - 3) на дно и зачерпыванием отбирают первую пробу;

- отбирают пробы послойно (минимальное расстояние между послойными точками отбора - 0,5 м).

Отбор проб послойно, особенно с глубины, важен, так как многие химические вещества по своим физико-химическим характеристикам могут находиться как только в верхнем слое ила (осадка), так и только в нижнем, поэтому отбор проводить до конечной глубины площадки (до песка или бетонного покрытия).

Предлагаемая схема точек отбора проб из водоема без выпуска сточных вод и из водоема с выпуском сточных вод приведена в Приложениях 2 - 3.

3.6. Сразу после отбора замеряют температуру пробы осадка, шлама, донных отложений или активного ила.

3.7. Отобранную точечную пробу почв, осадков, шламов, донных отложений или активного ила переносят из пробоотборника в специально подготовленную герметично закрывающуюся емкость объемом не менее 500 см³, на которую наклеивают этикетку с указанием даты, времени, места отбора, номера и температуры пробы, а также фамилий исполнителей.

4.1. Последовательно опускают на дно с помощью тросика нижнюю пробку-клапан, имеющую в основании подставку для упора на дне весом 0,5 кг, полую трубу и верхнюю пробку-клапан, герметично закрывающую трубу.

4.2. При помощи тросика вытаскивают пробоотборник с пробой донных отложений на поверхность и пробу переносят в емкость.

4.3. Замеряют по тросику глубину отбора первой пробы и в этой же точке отбирают пробу из следующего слоя шагом 0,5 м.

5.1. При отборе проб осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений природных и искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений, почв, грунтов следует соблюдать следующие меры предосторожности:

- работать исключительно в спецодежде, спецобуви, перчатках;

- перед отбором и после отбора проб необходимо обработать руки специальным дезинфицирующим раствором "биологические перчатки" (приготовление раствора: смешать по 100 мл этилового спирта, глицерина и аммиачной воды с массовой долей 10%);

- следить за состоянием кожи на лице и руках; раны и ссадины смазывать йодом.

5.2. В том случае, если отбор проб осадков и шламов производится с глубины более 1 м, и в случае отбора проб донных отложений с использованием лодки в отборе должны участвовать не менее 2 человек.

Необходимо иметь в лодке спасательное снаряжение.

Примечание. +; * - точки отбора проб только с использованием лодки.