"ГОСТ Р 50965-96. Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 30.10.1996 N 607)
(ред. от 05.11.2003)

1. Разработан ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Техническим комитетом ТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов".

Внесен Главным управлением стандартизации и сертификации сырья и материалов Госстандарта России.

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30 октября 1996 г. N 607.

3. Введен впервые.

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения водорода в алюминии и алюминиевых сплавах методом плавления в потоке инертного газа-носителя (при массовой доле водорода от 0,05 до 0,45 ).

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

Ссылка исключена с 1 марта 2004 года. - Изменение N 1, принятое Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст.

ГОСТ 1012-72. Бензины авиационные. Технические условия

ГОСТ 2603-79. Ацетон. Технические условия

Ссылка исключена с 1 марта 2004 года. - Изменение N 1, принятое Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст.

ГОСТ 3022-80. Водород технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21241-89. Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 29298-92. Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия.

3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1. Массовую долю водорода определяют на двух образцах одной пробы, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Методика выполнения измерений обеспечивает анализ с погрешностью, не превышающей значения, указанные в таблице 1.

Метод основан на плавлении образца, помещенного в графитовый тигель высокочастотной печи, в потоке инертного газа-носителя (азота) с последующей регистрацией массовой доли выделившегося водорода в кондуктометрической ячейке - катарометре.

Анализатор для определения массовой доли водорода H-mat 2020 (Германия) или RH-402 (США), внесенный в Госреестр средств измерений.

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

Ссылка исключена с 1 марта 2004 года. - Изменение N 1, принятое Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст.

Допускается использование другой аппаратуры аналогичного назначения, обеспечивающей получение метрологических параметров, предусмотренных настоящим стандартом, и аттестованной в соответствии с [2].

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

Стандартные образцы состава алюминия или алюминиевых сплавов по ГОСТ 8.315 с аттестованной массовой долей водорода от 0,08 до 0,5 .

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

Газ-носитель: азот 99,999 [1].

Водород 99,95 по ГОСТ 3022.

Гелий марки А [3].

(абзац введен Изменением N 1, принятым Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

Тигли графитовые фирмы - изготовителя анализатора или тигли соответствующих размеров других изготовителей из графита марки ТГ-1.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

Пинцеты по ГОСТ 21241.

Батист по ГОСТ 29298.

Абзац исключен с 1 марта 2004 года. - Изменение N 1, принятое Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст.

7.1. Пробу для анализа отбирают по нормативной документации на соответствующую продукцию.

Из твердого металла (слитки, чушки и др. полуфабрикаты) вырезают заготовку для образца шириной и толщиной от 10 х 10 до 12 х 12 мм и длиной от 80 до 100 мм.

Пробу жидкого металла заливают в толстостенную медную изложницу, в которой при кристаллизации заготовки для образца исключается потеря водорода, обеспечивается необходимое качество заготовки правильной формы и размеров, без раковин и трещин.

Требования к качеству внутренних поверхностей изложницы и металлической ложки, которой отбирают пробу, должны обеспечивать сохранение массовой доли водорода со значением, характеризующим анализируемый расплав.

7.2. Образец для анализа изготовляют в виде цилиндра диаметром (9,0 +/- 0,01) мм и высотой (35,0 +/- 0,1) мм для приборов типа H-mat, высотой (25,0+/-0,1) мм - для приборов типа RH-402. Форма и размеры образцов при использовании других аналогичных типов аппаратуры определяются профилем и размерами графитового тигля.

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

Поверхность пробы обтачивают на токарном станке без использования охлаждающей жидкости.

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

От пробы отрезают образец, при этом не допускается поддерживать его пинцетом. При проведении указанной операции необходимо предусмотреть, чтобы образец падал в стеклянную бюксу, расположенную под ним.

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

Затем образец зажимают в патрон станка в полиэтиленовой цанге и обтачивают второй торец. В качестве материала цанги допускается использовать тефлон или тарнамид.

7.3. До загрузки в анализатор образцы хранят в стеклянных бюксах, заполненных ацетоном, не более 5 - 6 ч. Для прибора RH-402 допускается хранение образцов в бюксах без ацетона.

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

8.1. Подготовку анализатора (включение, установление газовых потоков, установку нулевого уровня катарометра) проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации конкретного применяемого прибора (далее - инструкция).

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

8.2 Градуирование анализатора

В соответствии с инструкцией проводят градуирование анализатора.

(п. 8.2 в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

8.3. Определение поправки контрольного опыта

8.3.1. Для оценки качества используемой партии графитовых тиглей в соответствии с инструкцией определяют поправку контрольного опыта пустого графитового тигля ПКО-1, отнесенную к массе образца, в режиме анализа (раздел 9), значение которой не должно превышать 0,02 млн водорода. Указанную операцию проводят не менее чем на пяти тиглях от партии. При соответствии ПКО-1 указанному значению данную партию тиглей используют для проведения анализов.

8.3.2. Определяют поправку контрольного опыта графитового тигля с образцом ПКО-2, для чего образец, прошедший анализ, повторно расплавляют в режиме анализа (раздел 9). Для прибора H-mat значение ПКО-2 не должно превышать 0,03 водорода. Полученное значение ПКО-2 вводят в память ЭВМ. ПКО-2 устанавливают как среднее арифметическое двух параллельных определений. Для прибора RH-402 значение ПКО-2 не должно превышать значений для конкретного анализируемого сплава, указанного в приложении к инструкции.

(п. 8.3.2 в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

8.4. Проверку правильности градуирования анализатора проводят не реже одного раза в месяц, анализируя стандартный образец, в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Требования к стандартному образцу - по 11.3. В случае отклонения воспроизведенного значения массовой доли водорода в СО от аттестованного проводят корректирование значения К-фактора по аттестованной массовой доле водорода в СО, в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

9.1. Образец извлекают из бюксы. Если бюкса заполнена ацетоном, образец сушат на предметном стекле теплым воздухом при температуре 40 - 50 °С. Дальнейшие операции анализа проводят в соответствии с инструкцией по следующим режимам. Для прибора H-mat:

(в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

- дегазация пустого графитового тигля при входном напряжении высокочастотного генератора (230 +/- 5) В в течение (60 +/- 10) с;

- охлаждение пустого тигля в течение (60 +/- 10) с;

- удаление поверхностного водорода с образца при входном напряжении ВЧ-генератора (140 +/- 5) В в течение (30 +/- 10) с;

- охлаждение тигля с образцом в течение (60 +/- 10) с;

- расплавление образца при входном напряжении ВЧ-генератора (220 +/- 5) В. Время расплавления образца фиксирует оптико-электрическая система анализатора, которая автоматически отключает нагрев в момент расплавления.

Примечание. При проведении операции расплавления необходимо визуально наблюдать за состоянием образца. Время от начала оплавления до полного расплавления образца не должно быть более 5 с, в противном случае необходимо отключить нагрев вручную.

Для прибора RH-402 операции анализа проводят в соответствии с инструкцией по конкретным для каждого анализируемого сплава режимам, указанным в приложении к инструкции, при этом качество обработки поверхности образцов должно обеспечивать количество "поверхностного" водорода, не превышающее значений, указанных в данном приложении".

(абзац введен Изменением N 1, принятым Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

9.2. Образец извлекают из тигля.

9.3. Анализ следующего образца проводят по 9.1 и 9.2.

10.1. Результаты определения массовой доли водорода рассчитывают автоматически, высвечивают на экране монитора (в млн) и распечатывают.

10.2. Допускаемые расхождения результатов при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 2.

11.1. Контроль точности анализа, проводимого по методике, установленной настоящим стандартом, осуществляют с помощью государственных стандартных образцов (ГСО) состава алюминия или алюминиевого сплава.

11.2. Контроль точности анализа проводят в тех же условиях, что и сам анализ образцов алюминия и алюминиевых сплавов. Для этого анализируют стандартный образец при проведении двух параллельных определений. Массовая доля водорода в стандартном и анализируемых образцах не должна отличаться более чем в два раза.

11.3. За воспроизведенное значение массовой доли водорода в стандартном образце принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Анализ считают точным, если абсолютная разность результатов параллельных определений массовой доли водорода в СО не превышает нормы абсолютных допускаемых расхождений сходимости, а разность между воспроизведенной и аттестованной массовой долей водорода в СО не превышает 0,71, где - норма допускаемых расхождений воспроизводимости (таблица 2).

11.4. Если указанное соотношение не выполняется, то проведение анализа по данной методике прекращают до выявления причин, вызвавших повышенное отклонение.

[1] ТУ 6-21-39-79. Азот поверочный (Балашихинский кислородный завод - г. Балашиха Московской обл.)

[2] ПР 50.2.009-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений

(позиция [2] введена Изменением N 1, принятым Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)

[3] ТУ 51-940-80 Гелий газообразный (сжатый) очищенный марки "А".

(позиция [3] введена Изменением N 1, принятым Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст)