"ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007. Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 4. Определение содержания кобальта"
(утв. Приказом Ростехрегулирования от 22.06.2007 N 146-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции".

2. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 июня 2007 г. N 146-ст.

3. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-4:1997 "Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 4. Определение содержания кобальта" (ISO 13894-4:1997 "Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 4: Determination of cobalt content").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении C.

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения кобальта в нелегированных сталях и чугунах.

Метод применим для определения массовой доли кобальта в диапазоне 0,001% - 0,10%.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 5725-1:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 13898-1:1997. Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб

ИСО 14284:1996. Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.

Общие требования - по ИСО 13898-1.

Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.

Дополнительные требования к реактивам - по ИСО 13898-1.

4.1. Стандартный раствор кобальта

4.1.1. Основной раствор - 1,0 г/дм3 кобальта.

Приготовление стандартного раствора из металлического кобальта: навеску пробы массой 1,0000 г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой более 99,99%, помещают в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно нагревают и кипятят до растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 1,0 мг кобальта.

4.1.2. Стандартный раствор, соответствующий 0,020 г/дм3 кобальта.

10,0 см3 стандартного раствора кобальта (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор готовят непосредственно перед применением.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,020 мг кобальта.

Если градуировочный график получается нелинейным, может быть использована дополнительная серия градуировочных растворов.

Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.

Отбор проб - по ИСО 14284.

7.1. Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.

7.2. Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием кобальта, проводят по ИСО 13898-1, 7.2.

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Приготовление испытуемого раствора - по ИСО 13898-1, 7.3.1.

7.3.2. Приготовление градуировочных растворов

Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,000 +/- 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая, предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор кобальта (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.

Если градуировочный график окажется нелинейным, может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например, из таблицы 2).

Если применяется методика внутреннего стандарта, то добавляют 2 см3 раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО 13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего стандарта с иттрием (ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.

7.4. Спектрометрические измерения

7.4.1. Оптимизация прибора

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.

7.4.2. Измерения интенсивности излучения

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.2.

7.4.3. Подготовка градуировочного графика

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.

8.1. Выполняют операции по ИСО 13898-1, 8.1.

За результат анализа пробы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 3 или рассчитанных по графику, приведенному в Приложении B.

8.2. Прецизионность

Плановые испытания настоящего метода проводились в 26 лабораториях 12 стран при восьми уровнях содержания кобальта. В каждой лаборатории выполнялись по три определения кобальта при каждом уровне его содержания (см. примечания настоящего подраздела).

Использованные образцы для испытаний приведены в таблице A.1 (Приложение A).

Результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных образцов, содержащих восемь уровней кобальта в пределах рабочего диапазона.

Полученные данные показали наличие логарифмической зависимости между массовой долей кобальта и пределом повторяемости (сходимости) r, а также показателями предела воспроизводимости R и предела промежуточной прецизионности Rw результатов анализа (см. примечания настоящего подраздела), что приведено в таблице 3.

Графическое представление данных приведено в Приложении B.

Примечания. 1. Два из трех определений были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной калибровке и в течение минимального периода времени.

2. Третье определение было выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при новой калибровке.

3. По результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости (сходимости) r и предел воспроизводимости R. По первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел промежуточной прецизионности Rw.

Протокол испытания - по ИСО 13898-1, раздел 9.

Данные по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 3, были получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний, выполненных на семи образцах стали и одном образце чугуна в 12 странах при участии 26 лабораторий. Графическое представление данных по точности испытаний приведено в Приложении B.

Анализируемые образцы представлены в таблице A.1.

где - среднее значение массовой доли кобальта, полученное в течение одного дня, %;

- среднее значение массовой доли кобальта с учетом данных различных дней, %.