"ГОСТ Р 8.649-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств атомных спектральных измерений содержания компонентов в твердых и жидких средах в диапазоне длин волн от 0,19 до 1,0 мкм"
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 25.12.2008 N 737-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений" (ФГУП ВНИИОФИ)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 737-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на государственную поверочную схему для средств измерений содержания компонентов в твердых и жидких средах методами атомных спектральных измерений (приложение А) и устанавливает порядок передачи размеров единиц: массовой доли - процент (%) и массовой концентрации - грамм на кубический дециметр (г/дм³) от государственного специального эталона единиц массовой доли и массовой концентрации компонентов в твердых и жидких средах, воспроизводимых методами атомных спектральных измерений в спектральном диапазоне от 0,19 до 1,0 мкм (далее - государственный специальный эталон), с помощью рабочих эталонов рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов поверки.

Порядок передачи размеров единиц средствам измерений (в диапазонах измерений более и менее указанных), созданным после утверждения настоящего стандарта, должен быть определен поверочными схемами, согласованными с ФГУП ВНИИОФИ.

Допускается проводить поверку (калибровку) с помощью эталонов более высокой точности, чем предусмотрено настоящим стандартом.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 содержание компонента: Обобщенная величина, включающая в себя массовую долю компонента, массовую концентрацию компонента, характеризующие химический состав измеряемых твердых, жидких и (или) получаемых на их основе парообразных сред.

2.2

Примечание - Единицу содержания компонентов для конкретной измерительной задачи воспроизводят путем косвенных измерений данной величины в интервале значений посредством эталонов других величин, функционально связанных с измеряемой, и (или) с использованием фундаментальных физических констант.

2.3

Примечание - В качестве рабочих эталонов в настоящей государственной поверочной схеме используют стандартные образцы состава веществ и материалов, эталонные комплексы средств измерений и измерительных установок, эталонные источники излучения.

2.4 чистые вещества: Вещества с наивысшей достижимой в настоящий момент степенью чистоты.

2.5 источник излучения: Мера потока излучения с установленной спектральной интенсивностью, функционально связанной со значениями характеристик заданного содержания определенного компонента (компонентов).

Примечание - В качестве источников излучения могут быть использованы эталонные спектральные лампы с тлеющим разрядом в полом катоде, выполненном на основе эталонных материалов и веществ, соответствующих по составу (содержанию компонентов) стандартным образцам.

3.1 В состав государственного специального эталона входят:

- комплекс атомно-абсорбционных спектрометров;

- комплекс атомно-флуоресцентной спектрометрии;

- интерферометрический и спектрорадиометрический комплексы с системой источников атомно-эмиссионного излучения;

- комплекс атомно-эмиссионной спектрометрии тлеющего разряда и спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и чистыми веществами с установленными значениями величин, характеризующих содержание компонента, или веществ, аттестованных на содержание примесей с минимальной на настоящий момент неопределенностью.

3.2 Значения массовой доли и массовой концентрации компонентов в твердых и жидких средах, воспроизводимых государственным специальным эталоном, определяемые методами атомных спектральных измерений, соответственно должны быть в пределах от 1·10^-2% до 99,9% и от 1·10^-6 до 10^-1 г/дм³.

3.3 Государственный специальный эталон обеспечивает воспроизведение единиц массовой доли и массовой концентрации компонентов в твердых и жидких средах и передачу их размеров с суммарной стандартной неопределенностью U_с, значение которой не превышает 0,02%.

3.4 Государственный специальный эталон применяют для передачи размера единиц массовой доли и массовой концентрации компонентов в твердых и жидких средах рабочим эталонам сличением с помощью компаратора.

Рабочие эталоны 0-го разряда включают в себя комплексы аналитических и измерительных установок, стандартные образцы состава жидкостей, металлов и сплавов; эталонные комплексы средств измерений атомно-эмиссионных спектров, источники атомно-эмиссионного излучения.

4.1.1 Эталонные комплексы аналитических и измерительных установок рабочих эталонов 0-го разряда воспроизводят и передают размеры единиц массовой доли и массовой концентрации в стандартных образцах состава жидкостей, металлов и сплавов на основе косвенных совместных измерений в спектральном диапазоне 0,19 до 1,0 мкм, при спектральном разрешении 5·10^-6 - 3·10^-4 мкм, в рабочем диапазоне определения массовой доли 1·10^-2% - 99,9% и в рабочем диапазоне определения массовой концентрации компонентов в твердых и жидких средах 1·10^-6 - 10^-1 г/дм³, с пределом допускаемой относительной погрешности не более 0,015%.

4.1.2 Эталонные комплексы средств измерений атомно-эмиссионных спектров служат для воспроизведения и передачи размера единицы спектральной плотности энергетической освещенности потоков атомно-эмиссионного излучения в диапазоне от 1·10^-4 до 1·10^-8 Вт/м² со среднеквадратичным отклонением результата измерений S_о от 2,5·10^-2% до 8,0·10^-2%.

4.1.3 Характеристики рабочих эталонов (стандартных образцов состава жидкостей, металлов и сплавов, источников атомно-эмиссионного излучения) 0-го разряда различных типов устанавливают в технической документации при относительной доверительной вероятности 0,95 в соответствии с требованиями таблиц 1 и 2.

4.1.4 Рабочие эталоны 0-го разряда - комплексы аналитических и измерительных установок - применяют для передачи размеров единиц массовой доли и массовой концентрации компонентов рабочим эталонам 1-го разряда и рабочим средствам измерений.

4.2.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда используют стандартные образцы состава жидкостей, металлов и сплавов, источники атомно-эмиссионного излучения.

Характеристики рабочих эталонов 1-го разряда различных типов приведены в таблицах 3 и 4.

4.2.2 Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для передачи размеров единиц массовой доли и массовой концентрации компонентов рабочим средствам измерений.

5.1 В качестве рабочих средств измерений используют спектрофотометрические анализаторы жидкостей, масс-спектрометры, атомно-абсорбционные спектрометры, оптико-эмиссионные спектрометры, рентгено-флуоресцентные спектрометры, спектрометры с индуктивно связанной плазмой, люминесцентные анализаторы и другие средства спектральных измерений различных типов, применяемые для измерений массовой доли и массовой концентрации компонентов в твердых и жидких средах.

5.2 Пределы допускаемых относительных погрешностей рабочих средств измерений единиц массовой доли компонентов в твердых средах должны быть не более 10%.

5.3 Пределы допускаемых относительных погрешностей рабочих средств измерений единиц массовой доли компонентов в жидких средах должны быть не более 10%.