"ГОСТ Р 52487-2010 (ИСО 3251:2008). Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 30.11.2010 N 799-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен ОАО "Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 799-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2008 "Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ" (ISO 3251:2008 "Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile matter content") в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.

При этом в него не включены отдельные слова, фразы, абзацы, примечания примененного международного стандарта в связи с тем, что из него исключены положения, относящиеся к определению массовой доли нелетучих веществ в пластмассах.

Слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

5. Взамен ГОСТ Р 52487-2005.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения &массовой доли& нелетучих веществ в &лакокрасочных материалах (ЛКМ), смолах& и полимерных дисперсиях &для ЛКМ&.

Примечания. 1. &Массовую долю нелетучих веществ в ЛКМ, смолах для ЛКМ& и полимерных дисперсиях не следует рассматривать как абсолютное значение, поскольку ее числовое значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ из-за удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.

Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же материала.

2. Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые смолы для &ЛКМ& в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8420-74. Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости &(ИСО 2431:1993 "Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки", NEQ)&

ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80). Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний &(ИСО 842:1984 "Сырье для лаков и красок. Отбор проб", MOD; ИСО 1512:1974 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513:1980 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD)&.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

Обычное лабораторное оборудование и стеклянная посуда, а также:

4.1. Для &ЛКМ&, смол для &ЛКМ& и полимерных дисперсий

Плоскодонная чашка из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75 +/- 5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.

Чашки другого диаметра допускается использовать по согласованию между заинтересованными сторонами. Допустимые отклонения от согласованного диаметра чашки - +/- 5%.

Примечание. Для очень вязких ЛКМ и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70 +/- 10) x (120 +/- 10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной около 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.

4.2. Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей

Плоскодонная чашка из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75 +/- 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм для проб массой 3 г.

Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей формуле (для получения слоя пробы одинаковой толщины)

где 3 - номинальная масса пробы для испытаний, г;

d - диаметр дна чашки, мм;

75 - номинальный диаметр дна чашки, мм.

4.3. Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах +/- 2 °C (для температур до 150 °C) или +/- 3,5 °C (для температур от 150 °C до 200 °C). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.

Предупреждение - Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать &правила безопасности&.

Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.

4.4. Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.

4.5. Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухим силикагелем.

Отбирают &среднюю пробу ЛКМ или смолы для лакокрасочного материала& по ГОСТ 9980.2.

Контроль и подготовка каждой пробы для испытания - по ГОСТ 9980.2.

Отбирают &среднюю пробу& полимерной дисперсии в соответствии со стандартом [1].

Проводят два параллельных определения.

Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).

Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или установленной по согласованию температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.

Определяют массу чистой сухой чашки с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке и равномерно распределяют ее по дну чашки.

При работе с высоковязкими &ЛКМ или смолами для них& (вязкость - не менее 500 мПа x с при скорости сдвига или времени истечения свыше 74 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 6 мм по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя металлическую проволоку (например, согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 см3 подходящего растворителя.

Для испытания конденсационных смол, используемых для получения &ЛКМ&, требуется проба большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины для того, чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75 +/- 1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.

Примечание. Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.

Для повышения точности результатов испытаний &ЛКМ и смол для ЛКМ& рекомендуется добавлять по 2 см3 подходящего растворителя с высокой степенью летучести.

Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.

При работе с &ЛКМ& и смолами для &ЛКМ&, обладающими высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 см3 и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют с точностью до 1 мг по разности взвешиваний колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.

Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10 - 15 мин.

Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.

После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или установленного по согласованию времени нагрева (раздел 7).

После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.

Примечание. На точность метода может влиять отказ от использования эксикатора.

Взвешивают чашку с остатком с точностью до 1 мг.

Для повышения точности результатов испытаний при использовании настоящего метода в нормативных или технических документах на &ЛКМ& и смолы для них следует ввести конкретные условия испытаний:

a) температуру испытания;

b) время нагрева;

c) массу пробы для испытаний;

d) &тип добавленного растворителя (при использовании)&.

Широко используемые условия испытаний приведены в Приложении А.

Массовую долю нелетучих веществ НВ, %, вычисляют по формуле

где - масса чашки с остатком, г;

- масса пустой чашки, г;

- масса чашки с пробой для испытаний, г.

Если результаты двух параллельных определений отличаются друг от друга более чем на 2,0% (относительно среднего значения) для &ЛКМ& или для смол или более чем на 0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют 53,7% и 53,1% соответственно, испытания повторяют по разделу 6.

Рассчитывают среднее значение массовой доли двух достоверных результатов параллельных определений и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1% масс.

9.1. Предел повторяемости r

Предел повторяемости r - это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных определений, каждое из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.

В настоящем стандарте значение r с вероятностью 95,0% составляет:

- 2,0% (от абсолютного значения) - для &ЛКМ& и смол для них;

- 0,6% (от абсолютного значения) - для полимерных дисперсий.

9.2. Предел воспроизводимости R

Предел воспроизводимости R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух определений, каждое из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, полученных на идентичном материале разными операторами в разных лабораториях по одному стандартизованному методу.

В настоящем стандарте значение R с вероятностью 95,0% составляет:

- 4,0% (от абсолютного значения) - для &ЛКМ& и смол для них;

- 1,0% (от абсолютного значения) - для полимерных дисперсий.

Протокол испытаний должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговую марку, номер партии и т.д.);

c) тип использованной чашки;

d) тип использованного сушильного шкафа;

e) температуру внутри шкафа и время нагрева;

f) тип добавленного растворителя (при использовании);

g) результат определения (раздел 8);

h) любое отклонение от заданного метода испытаний;

i) дату проведения испытания.

[1] Международный стандарт ИСО 123:2001. Латекс каучуковый. Отбор проб. (ISO 123:2001. Rubber latex - Sampling).