"ГОСТ Р 8.611-2024. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Методика поверки и калибровки"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 04.04.2024 N 411-ст)

1 РАЗРАБОТАН Уральским научно-исследовательским институтом метрологии - филиалом Федерального государственного унитарного предприятия "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева" (УНИИМ - филиал ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 206 "Эталоны и поверочные схемы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2024 г. N 411-ст

4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 8.611-2005

Настоящий стандарт распространяется на преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов (далее - термопреобразователи), предназначенные для воспроизведения и передачи единицы температуры в диапазоне от 300 °C до 1200 °C в соответствии с [1], [2], и устанавливает методику их первичной и периодической поверки (калибровки).

Настоящий стандарт разработан в соответствии с ГОСТ Р 8.973, [3] и распространяется на вновь выпущенные или находящиеся в эксплуатации термопреобразователи.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.381 Государственная система обеспечения единства измерений. Эталоны. Способы выражения точности

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.9 Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.3.019 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 10821 Проволока из платины и платинородиевых сплавов для термоэлектрических преобразователей. Технические условия

ГОСТ 15177 Трубы из прозрачного кварцевого стекла для источников света и электровакуумных приборов

ГОСТ 18389 Проволока из платины и сплавов на ее основе. Технические условия

ГОСТ 21007 Проволока из платины для термопреобразователей сопротивления. Технические условия

ГОСТ 27989 Сосуды из стекла к бытовым термосам. Типы, параметры и размеры

ГОСТ Р 8.973 Государственная система обеспечения единства измерений. Национальные стандарты на методики поверки. Общие требования к содержанию и оформлению

ГОСТ Р 52314 Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые и платинородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по [4], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 реперная точка: Температура фазового перехода или фазового равновесия вещества, характеризуемая высокой стабильностью и воспроизводимостью.

Примечание - Перечень веществ, применяемых в качестве реперных точек, и их основные характеристики регламентированы Положением [2] и дополняющими документами.

3.2 нестабильность термопреобразователя: Изменение индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя после отжига или в эксплуатации за интервал между поверками (калибровками).

3.3 неоднородность термопреобразователя: Различие значений термоэлектродвижущей силы, возникающее между отдельными участками термоэлектродов термопреобразователя, имеющими неодинаковые физико-химические свойства по длине, при попадании их в неоднородное температурное поле.

3.4 индивидуальная статическая характеристика преобразования: Значения термоэлектродвижущей силы термопреобразователя при заданных значениях температуры.

4.1 При проведении поверки (калибровки) термопреобразователей выполняют операции, указанные в таблице 1.

5.1 При проведении поверки (калибровки) применяют следующие эталоны и средства измерений.

5.1.1 Установки для реализации реперных точек МТШ-90 с ампулами в составе рабочих эталонов 0-го разряда:

- ампула реперной точки затвердевания меди - 1084,62 °C;

- ампула реперной точки затвердевания алюминия - 660,323 °C;

- ампула реперной точки затвердевания цинка - 419,527 °C.

Допустимое СКО суммарной погрешности для ампул 0-го разряда: 0,004 °C (цинк), 0,007 °C (алюминий), 0,05 °C (медь).

5.1.2 Рабочий эталон нулевого разряда (эталонный платинородий-платиновый термоэлектрический термометр) для определения неоднородности термопреобразователей 1-го разряда и для измерений температуры затвердевания реперных точек металлов. Диапазон воспроизведения единицы температуры от 300 °C до 1100 °C; СКО результата воспроизведения единицы температуры (0,10 ... 0,30) °C.

5.1.3 Рабочий эталон 1-го разряда (термопреобразователь платинородий-платиновый) для поверки (калибровки) термопреобразователей 2-го разряда и определения неоднородности термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов. Диапазон воспроизведения температуры от 300 °C до 1100 °C; доверительные границы абсолютной погрешности (P = 0,95): +/- (0,20 ... 0,60) °C.

5.1.4 Рабочий эталон 2-го разряда (термопреобразователь платинородий-платиновый) для поверки термопреобразователей 3-го разряда. Диапазон воспроизведения температуры от 300 °C до 1200 °C; доверительные границы абсолютной погрешности (P = 0,95): +/- (0,4 ... 1,0) °C.

5.1.5 Термоэлектрический преобразователь платинородий-платиновый для контроля температуры в печи. Диапазон измерений температуры от 0 °C до 1300 °C; пределы допускаемой абсолютной погрешности: +/- (0,4 ... 1,5) °C.

5.1.6 Средство измерений термоэлектродвижущей силы (ТЭДС), обеспечивающее измерение напряжения в диапазоне от 0 до 100 мВ, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности +/- 5·10^-7 В и разрешающей способностью 1·10^-7 В.

5.1.7 Средство измерений температуры жидкости. Пределы допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,02 °C, диапазон измерений от минус 10 °C до плюс 10 °C, глубина погружения не менее 130 мм.

5.1.8 Средство измерений температуры окружающего воздуха, относительной влажности и атмосферного давления с диапазоном измерений температуры от 10 °C до 30 °C и пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,5 °C, с диапазоном измерений относительной влажности от 30% до 80% и пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 3%, с диапазоном измерений атмосферного давления от 84 до 106 кПа и пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,5 кПа.

5.1.9 Линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427, диапазон измерений от 0 до 500 мм, цена деления: 1 мм.

5.1.10 Все указанные эталоны должны быть аттестованы (поверены) с прослеживаемостью к ГЭТ 34-2020, средства измерений должны быть поверены (для поверки) в соответствии с [5] или действующими нормативными правовыми актами, поверены или откалиброваны (для калибровки). Сведения должны быть переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

5.2 При проведении поверки (калибровки) применяют следующие вспомогательные технические средства и материалы.

5.2.1 Трубчатые электрические печи сопротивления в количестве 2 шт. каждая с регулятором температуры. Диапазон воспроизведения температуры от 100 °C до 1200 °C, допускаемым перепадом температуры при температуре (1200 +/- 20) °C не более 4 °C на глубине погружения в рабочую зону от 250 до 300 мм (0,8 °C/мм), амплитудой колебаний температуры в установившемся температурном режиме не более 0,2 °C/мин.

Печь N 1 используют для отжига термопреобразователей.

Печь N 2 используют для воспроизведения температуры, близкой к температуре реперных точек, которая определяется по эталонному термопреобразователю.

5.2.2 Термостат для свободных концов термопреобразователей: сосуд 1500 x 108 по ГОСТ 27989 или термостат, калибратор, устройство реализации нулевой температуры, погрешность (нестабильность) +/- 0,02 °C.

5.2.3 Коммутатор сигнала термопреобразователей: переключатель точек измерения ПТИ-М или блок измерительный для термопреобразователей из состава установки УПСТ. Применяется для переключения термопреобразователей к средству измерений ТЭДС.

5.2.4 Устройство для дробления льда УДЛ-2.

5.2.5 Пробирка для рабочих концов термопреобразователей: наконечник, изготовленный из трубы прозрачного кварцевого стекла наружным диаметром от 14 до 26 мм по ГОСТ 15177 длиной (480 +/- 20) мм, толщиной стенки не менее 1,0 мм. Применяется для размещения рабочих концов термопреобразователей при определении их метрологических характеристик.

5.2.6 Отрезки проволоки из платины или сплава платинородия любой марки по ГОСТ 10821, ГОСТ 18389 или ГОСТ 21007 номинальным диаметром от 0,3 до 0,5 мм, длиной от 20 до 100 мм для связывания рабочих концов термопреобразователей при определении их метрологических характеристик методом непосредственного сличения.

5.2.7 Пробирки для свободных концов термопреобразователей: стеклянные пробирки длиной (150 +/- 10) мм и внутренним диаметром (6,5 +/- 0,5) мм для размещения свободных концов термопреобразователей при их термостатировании.

5.2.8 Кабель микрофонный КММ 2 x 0,35 или медный нелуженый экранированный кабель с проводом номинальным сечением не менее 0,35 мм² для подключения свободных концов термопреобразователей к коммутатору сигналов термопреобразователей или к средству измерений ТЭДС.

5.3 Вспомогательные технические средства по 5.2.1, 5.2.2, используемые в качестве испытательного оборудования, должны иметь действующие аттестаты первичной аттестации и протоколы периодической аттестации.

5.4 Допускается использование других средств поверки (калибровки) термопреобразователей с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных выше.

6.1 При проведении поверки (калибровки) должны быть соблюдены требования безопасности и охраны труда, установленные ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.007.9, ГОСТ 12.3.019 и [6].

6.2 Средство измерений ТЭДС и печи должны быть надежно заземлены в соответствии с указаниями эксплуатационных документов.

6.3 Во время проведения поверки (калибровки) необходимо избегать соприкосновения незащищенных частей тела с корпусом печи и с нагретыми термопреобразователями при извлечении их из печи.

6.4 Помещение, в котором проводят поверку (калибровку), должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.5 В помещении, в котором проводят поверку (калибровку), запрещается хранить горючие и химически опасные вещества и материалы.

7.1 Температура окружающего воздуха, относительная влажность, атмосферное давление в помещении, где проводится поверка (калибровка), должны соответствовать указанным требованиям:

7.2 Изменение температуры окружающего воздуха в помещении при проведении поверки (калибровки) в течение 1 ч не должно превышать +/- 0,5 °C.

7.3 В помещении не допускается содержание в воздухе пыли, агрессивных газов, паров кислот и щелочей, а также других вредных примесей, вызывающих коррозию.

7.4 При работе с термопреобразователями следует принять меры, исключающие возможность пластического деформирования и загрязнения термоэлектродов термопреобразователя.

7.5 К проведению поверки (калибровки) допускаются сотрудники, прошедшие обучение по охране труда в соответствии с действующим законодательством, имеющие квалификационную группу по электробезопасности не ниже II при работе с установками напряжением до 1000 В, опыт работы, квалификацию, которая подтверждена в соответствии с положениями Руководства по качеству, и ознакомленные с эксплуатационными документами на средства поверки (калибровки).

8.1 Проверяют наличие средств поверки (калибровки), указанных в разделе 5.

8.2 Проверяют соответствие условий поверки (калибровки) требованиям раздела 7.

8.3 Подготавливают к работе средства поверки (калибровки) в соответствии с требованиями эксплуатационных документов.

8.4 Подготавливают термопреобразователи к поверке (калибровке) следующим образом.

8.4.1 Термопреобразователи с чистой поверхностью термоэлектродов, но с поврежденной или загрязненной керамической изоляцией освобождают от изоляции и армируют запасной керамической трубкой.

8.4.2 Термопреобразователи, подвергнутые переармированию или другим пластическим деформациям, а также термопреобразователи перед первичной поверкой (калибровкой) отжигают следующим образом.

8.4.2.1 Термопреобразователи (не более четырех штук) помещают в трубчатую печь на глубину (450 +/- 5) мм, отжигают в течение 1 ч при температуре (1100 +/- 20) °C и охлаждают вместе с печью до температуры воздуха в помещении. Рекомендуется помещать термопреобразователи в печь в защитной кварцевой пробирке во избежание загрязнения рабочего конца и термоэлектродов.

8.5 Подключение термопреобразователей к средству измерений ТЭДС осуществляют следующим образом.

8.5.1 Подсоединение свободных концов термопреобразователей к средству измерений ТЭДС проводят в соответствии с эксплуатационным документом на средство измерений ТЭДС.

8.5.2 При передаче единицы температуры методом непосредственного сличения с эталонным термопреобразователем более высокого разряда, допускается одновременная поверка до трех термопреобразователей, при поэлектродном сличении не более четырех.

8.5.3 Соединение термоэлектродов и проводников кабелей средства измерений ТЭДС осуществляется накруткой, как описано в 8.5.4.

8.5.4 Свободные концы термопреобразователей и медные провода по 5.3.6 складывают вместе и плотно обматывают медной нелуженой проволокой для получения электрически надежного контакта, затем помещают в стеклянные пробирки, как показано на рисунке 1, и погружают в термостат для свободных концов, заполненный льдоводяной смесью, на глубину не менее 130 мм так, чтобы пробирка была на расстоянии не менее 15 мм от других пробирок и стенки термостата. Соединение термоэлектрода и проводника кабеля или вспомогательного проводника из меди должно касаться дна пробирки. Выход из пробирок затыкается кусочками ваты. Схема присоединения проводника кабеля к термоэлектроду свободного конца термопреобразователя приведена на рисунке 1.

8.6 Заполнение термостата льдоводяной смесью для термостатирования свободных концов термопреобразователей осуществляют следующим образом.

8.6.1 При помощи устройства для дробления льда подготавливают мелкодробленый лед с преимущественным содержанием фракций менее 3 мм.

8.6.2 Рабочий объем термостата полностью заполняют однородной смесью льда и воды при этом постоянно и тщательно перемешивая и уплотняя льдоводяную смесь. Льдоводяная смесь должна быть достаточно плотной, чтобы пробирка для свободных концов термопреобразователя не тонула под собственным весом, и достаточно рыхлой, чтобы пробирка при несильном нажатии погружалась почти на полную глубину, при этом фракции льда должны быть четко различимы и уровень воды в термостате должен быть одинаковым с уровнем льда и быть на 5 - 10 мм ниже верхнего края рабочего объема термостата.

8.7 При поверке термопреобразователей методом поэлектродного сличения свободные концы термопреобразователей термостатируют в термостате для реализации нулевой температуры (см. 5.2.2). Допускается при поверке методом поэлектродного сличения термостатировать свободные концы термопреобразователей при температуре 0 °C по 8.5.4.

9.1.1 Проверяют наличие паспорта на термопреобразователь при представлении его на первичную поверку или калибровку, протокола поверки при представлении на периодическую поверку.

9.1.2 Проверяют комплектность, упаковку, маркировку, требования к конструкции термопреобразователя на соответствие требованиям ГОСТ Р 52314 и эксплуатационных документов на термопреобразователь конкретного типа.

9.1.3 Допускается представлять на поверку (калибровку) термопреобразователь, имеющий в наличии не более одной точки сварки по длине свободных концов, при условии, что это не мешает свободному перемещению термоэлектродов по длине керамической трубки.

9.1.4 Результаты считают положительными, если термопреобразователь удовлетворяет требованиям 9.1.1 - 9.1.3, результаты внешнего осмотра приводят в протоколе поверки (калибровки).

9.2.1 Нестабильность термопреобразователей при первичной поверке или при калибровке определяют по изменению ТЭДС при температуре реперной точки затвердевания меди, t_Cu = 1084,62 °C до и после отжига.

Значение ТЭДС термопреобразователей определяют:

- для 1-го разряда - при температуре фазового перехода, на двух "площадках" затвердевания меди по 9.4;

- при поверке для 2-го и 3-го разрядов - методом поэлектродного сличения по 9.4.2.

При периодической поверке нестабильность термопреобразователей определяют путем сравнивания значения ТЭДС, полученного при температуре реперной точки затвердевания меди, t_Cu = 1084,62 °C при проведении поверки со значением из протокола предыдущей поверки.

Нестабильность термопреобразователей рассчитывают по 10.1 и 10.2.

9.2.2 Пригодность термопреобразователей при поверке оценивают, сравнивая полученные результаты с требованиями, приведенными в таблице 2.

9.2.3 При поверке термопреобразователи, не удовлетворяющие этим требованиям, переводят в более низкий разряд или признают непригодными к применению.

9.2.4 Результаты определения нестабильности приводят в протоколе поверки (калибровки).

9.3.1 Неоднородность термопреобразователей при поверке (калибровке) в реперных точках определяют сравнением ТЭДС при максимальной глубине погружения в ампулу реперной точки затвердевания меди и после подъема термопреобразователя на (50 +/- 5) мм относительно этого положения, при поверке поэлектродным сличением с термопреобразователем - эталоном более высокого разряда при погружении в трубчатую печь на глубину (300 +/- 5) мм и (250 +/- 5) мм при температуре (1100 +/- 20) °C, как показано на рисунке 2.

9.3.2 Неоднородность термопреобразователей рассчитывают по 10.3.

9.3.3 Пригодность термопреобразователей при поверке оценивают, сравнивая полученные результаты с требованиями, приведенными в таблице 3.

9.3.4 При поверке термопреобразователи, не удовлетворяющие значениям допускаемой неоднородности, переводят в более низкий разряд или признают непригодными к применению.

9.3.5 Полученное значение неоднородности указывают в протоколе поверки (калибровки).

9.4.1 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования эталонных термопреобразователей 1-го разряда проводится в реперных точках затвердевания металлов, эталонных термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов сличением: поэлектродным или непосредственным с эталонным термопреобразователем более высокого разряда.

9.4.1.1 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя в реперных точках МТШ-90 при первичной (периодической) поверке и при калибровке проводят методом прямых измерений ТЭДС в следующей последовательности:

- в точке затвердевания меди (1084,62 °C);

- в точке затвердевания алюминия (660,323 °C);

- в точке затвердевания цинка (419,527 °C).

9.4.1.2 Порядок операций, проводимых при температурах затвердевания металлов, единый для всех реперных точек.

Подготавливают установку для реализации реперных точек к работе в соответствии с эксплуатационными документами.

9.4.1.3 Подготовка и выведение металлов в ампулах реперных точек на "площадку" затвердевания проводят по технической документации соответствующих ампул. Температуру в ампуле реперной точки контролируют, используя контрольный платинородий-платиновый термопреобразователь.

Из ампулы удаляют контрольный термопреобразователь и заменяют его на поверяемый (калибруемый) термопреобразователь.

9.4.1.4 Термостатируют свободные концы поверяемого (калибруемого) термопреобразователя при температуре 0 °C и подключают их к средству измерений ТЭДС по 5.1.6.

9.4.1.5 В течение 10 мин выполняют не менее 10 измерений ТЭДС, через равный интервал времени. Измерения ТЭДС термопреобразователя проводят с округлением до 0,1 мкВ.

9.4.1.6 После окончания измерений ТЭДС в реперной точке термопреобразователь медленно извлекают из ампулы и охлаждают до температуры воздуха в помещении.

9.4.1.7 При первичной поверке или калибровке термопреобразователя измерение ТЭДС в реперных точках меди, алюминия и цинка повторяют на трех "площадках" затвердевания металлов.

9.4.1.8 Вычисляют средние арифметические значения ТЭДС для каждой реперной точки и записывают их в протоколах поверки и калибровки, форма которых приведена в А.1 и приложении Б соответственно.

9.4.1.9 Расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на трех "площадках" затвердевания меди не должно превышать 2 мкВ, а на "площадках" затвердевания цинка и алюминия - 1,5 мкВ.

9.4.1.10 Если расхождение превышает вышеуказанные значения, необходимо провести измерения на четвертой "площадке" затвердевания меди.

9.4.1.11 Если расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на четвертой и третьей "площадках" затвердевания меди превышает 2 мкВ, термопреобразователь следует отжечь по 8.4.2 и повторить измерения для получения пятой "площадки".

9.4.1.12 Если расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на пятой и четвертой "площадках" составляет более 2 мкВ, термопреобразователь признают непригодным к применению.

9.4.1.13 При периодической поверке допускаются однократные измерения ТЭДС термопреобразователя в реперных точках меди, алюминия и цинка при условии, что значения нестабильности и неоднородности соответствуют требованиям ГОСТ Р 52314. В остальных случаях измерения ТЭДС выполняют на трех "площадках" затвердевания в каждой реперной точке, с последующим определением доверительных границ абсолютной погрешности поверяемого термопреобразователя.

При калибровке измерения ТЭДС всегда проводят на трех "площадках" затвердевания в каждой реперной точке.

9.4.1.14 Значения ТЭДС термопреобразователей в реперных точках должны соответствовать таблице 4.

9.4.1.15 Термопреобразователи, не удовлетворяющие требованиям 9.4.1.14, признают непригодными к применению.

9.4.2.1 Определение индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя выполняют при температурах, близких к температурам затвердевания меди, алюминия и цинка с отклонением от них не более +/- 10 °C, начиная с температуры, соответствующей точке затвердевания меди.

9.4.2.2 Поверяемые термопреобразователи, подлежащие сличению, складывают в общий плотный пучок с эталонным термопреобразователем более высокого разряда, выравнивают рабочие концы и обвязывают армирующие керамические трубки в двух местах отрезками платиновой проволоки. Общее число термопреобразователей в пучке должно быть не более четырех вместе с эталонным термопреобразователем.

9.4.2.3 Вытягивают на 12 - 15 мм из керамических трубок рабочие концы термопреобразователей и плотно стягивают их друг с другом вблизи спаев несколькими витками платиновой проволоки, при этом электрический контакт между отдельными термоэлектродами должен быть образован только в месте их связки.

9.4.2.4 Пучок термопреобразователей помещают в рабочее пространство печи N 2 по 5.2.1 на глубину (300 +/- 5) мм и центрируют его по оси печи.

Рекомендуется для выравнивания температурного поля в центральной зоне печи использовать выравнивающие никелевые блоки, при этом для защиты от загрязнения термоэлектродов никелем пучок термопреобразователей должен быть обязательно помещен в защитную кварцевую пробирку.

9.4.2.5 Свободные концы всех термопреобразователей термостатируют при температуре 0 °C, в соответствии с 8.6 или 8.7, и подключают к средству измерений ТЭДС по 5.1.6 в соответствии с указаниями эксплуатационных документов на него по схеме, представленной на рисунке В.2.

9.4.2.6 Нагревают печь до температуры, близкой к температуре затвердевания металлов. Отклонение от нее не должно превышать +/- 10 °C. Измерение ТЭДС преобразователя начинают с температуры (1084 +/- 10) °C. Температуру в печи контролируют по показаниям эталонного термопреобразователя в пучке в начале и конце серии измерений.

Изменение температуры в печи при поэлектродном сличении за серию измерений не должно превышать 5 °C.

9.4.2.7 Порядок измерений при поэлектродном сличении:

а) измеряют ТЭДС эталонного термопреобразователя;

б) последовательно измеряют ТЭДС между платинородиевым термоэлектродом эталонного термопреобразователя и платинородиевым термоэлектродом поверяемого термопреобразователя, , затем измеряют ТЭДС между платиновым термоэлектродом эталонного термопреобразователя и платиновым термоэлектродом поверяемого термопреобразователя .

Измерения ТЭДС выполняют, переходя последовательно от первого поверяемого термопреобразователя к последнему, затем повторяют измерения в обратном порядке до получения требуемого числа отсчетов.

Число отсчетов должно быть не менее четырех для каждого термоэлектрода при поверке термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов;

в) измеряют ТЭДС эталонного термопреобразователя.

9.4.2.8 Последовательность измерений при поэлектродном сличении приведена в приложении Г.

9.4.2.9 Значения ТЭДС между платинородиевыми и платиновыми термоэлектродами поверяемых термопреобразователей определяют с округлением до 1 мкВ с учетом знака в паре с одноименными термоэлектродами эталонного термопреобразователя и записывают в протокол поверки, форма которого приведена в А.2.

9.4.2.10 Измерения ТЭДС термопреобразователей проводят на глубинах погружения в печь 300 мм и 250 мм, совмещая определение индивидуальной статической характеристики преобразования при поверке термопреобразователей с определением неоднородности и нестабильности термопреобразователей.

9.4.3.1 При определении ТЭДС методом непосредственного сличения с эталонным термопреобразователем более высокого разряда выполняют следующие операции:

9.4.3.2 Проводят подготовительные операции по 9.4.2.2 - 9.4.2.4.

9.4.3.3 Свободные концы всех термопреобразователей термостатируют при температуре 0 °C и подключают к средству измерений ТЭДС по 5.1.6 по схеме В.1, приведенной в приложении В.

9.4.3.4 Нагревают печь N 2 до заданной температуры. Температуру контролируют с помощью эталонного термопреобразователя более высокого разряда, с которым проводят сличение, в начале и конце измерений. Изменение температуры за время серии измерений должно быть плавным и не должно превышать 1 °C.

9.4.3.5 Значения ТЭДС поверяемых термопреобразователей E_пов и эталонного E_эт измеряют, начиная с эталонного и кончая последним поверяемым. Затем все измерения повторяют в обратном порядке до получения не менее четырех отсчетов ТЭДС для каждого термопреобразователя. Полученные результаты округляют до 1 мкВ.

9.4.3.6 Последовательность измерений при непосредственном сличении приведена в приложении Г.

9.4.3.7 Измерения ТЭДС термопреобразователей проводят на глубинах погружения в печь 300 мм и 250 мм, совмещая определение индивидуальной статической характеристики преобразования при поверке термопреобразователей с определением неоднородности и нестабильности термопреобразователей.

10.1 Нестабильность термопреобразователей при определении в ампуле реперной точки затвердевания меди рассчитывают по формулам:

- при первичной поверке и калибровке

- при периодической поверке

где E₁(t_Cu) - ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °C до отжига, мкВ;

E₂(t_Cu) - ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °C после отжига, мкВ;

E_св - ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °C из свидетельства (протокола) о предыдущей поверке, мкВ.

10.2 Нестабильность термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов при определении методом поэлектродного сличения рассчитывают по формулам следующим образом:

при первичной поверке, по результатам измерений ТЭДС и , производят вычисления средних арифметических значений и для каждого термопреобразователя с округлением до 1 мкВ.

Вычисляют разности и значений ТЭДС, измеренных на глубинах погружения 300 и 250 мм, каждого поверяемого и эталонного термопреобразователей по формулам:

при вычислении необходимо учитывать знаки и .

Вычисляют среднее арифметическое значение на разных глубинах погружения в печь по формуле

Вычисляют значения ТЭДС каждого поверяемого термопреобразователя E_пов.Cu при первичной поверке до и после отжига, для периодической поверки до отжига, по формуле

где E_эт.св - значение ТЭДС из свидетельства о поверке эталонного термопреобразователя в реперной точке меди.

где - ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °C до отжига, мкВ;

- ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °C после отжига, мкВ;

- ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °C из протокола о предыдущей поверке, мкВ.

10.3 Неоднородность термопреобразователя при поверке и калибровке в ампуле реперной точки затвердевания меди рассчитывают по формуле

где E₁(t_Cu) - ТЭДС, измеренная при максимальной глубине погружения в ампулу реперной точки, мкВ;

E₂(t_Cu) - ТЭДС, измеренная после подъема термопреобразователя на (50 +/- 5) мм, мкВ.

Неоднородность термопреобразователя при определении методом поэлектродного сличения с термопреобразователем - рабочим эталоном более высокого разряда рассчитывают по формуле

где и - значения ТЭДС, полученные по формулам (3) и (4), мкВ.

10.4.1 Доверительные границы абсолютной погрешности термопреобразователя в j-й реперной точке , °C, при P = 0,95 рассчитывают в соответствии с ГОСТ 8.381 по формуле

где S_ij - СКО i-й составляющей абсолютной погрешности в j-й реперной точке, °C;

K_j - коэффициент, который рассчитывают по формуле

где S_j - СКО случайной составляющей абсолютной погрешности в j-й реперной точке, °C;

- i-я составляющая систематической погрешности в j-й реперной точке, °C;

t - коэффициент Стьюдента для числа измерений m и P = 0,95.

10.4.2 Перечень составляющих абсолютной погрешности термопреобразователей при поверке (калибровке) в реперных точках приведен в приложении Д.

10.4.3 Результаты поверки считают положительными, если полученные значения доверительных границ абсолютной погрешности термопреобразователя соответствующего разряда в реперных точках МТШ-90 находятся в доверительных границах погрешности, указанных в таблице 5.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, переводят в более низкий разряд или признают непригодными к применению.

10.5.1 Расширенную неопределенность при калибровке термопреобразователя в j-й реперной точке U_j, °C, при P = 0,95 рассчитывают по формуле

где u_ij - i-я составляющая стандартной неопределенности в j-й реперной точке, °C;

k - коэффициент охвата для уровня доверия 0,95, k = 2.

10.5.2 Перечень составляющих стандартной неопределенности приведен в приложении Д.

10.5.3 По результатам калибровки дается заключение, что термопреобразователь калиброван в соответствии с МТШ-90.

10.5.4 Индивидуальную статическую характеристику преобразования термопреобразователя 1-го разряда при поверке (калибровке) в реперных точках представляют в виде таблицы 6.

10.5.5 Пример оценки расширенной неопределенности при калибровке эталонного термопреобразователя 1-го разряда приведен в приложении Е.

10.6.1 Индивидуальную статическую характеристику преобразования определяют в виде функции отклонения от номинальной статической характеристики преобразования (НСХ) при температуре свободных концов t_С = 0 °C. Функция отклонения представляет собой степенной полином 2-го порядка

10.6.2 По имеющемуся набору экспериментальных данных - значениям температуры t_i и соответствующим этой температуре значениям ТЭДС E_i (значения ТЭДС для температур 1084,62 °C, 660,323 °C и 419,527 °C для каждого поверяемого или калибруемого термопреобразователя рассчитывают по формулам (3) - (8)), рассчитывают значения функции отклонения при данной температуре , дополняют набор экспериментальных данных точкой и по полученным значениям строят аппроксимирующую функцию (определяют значения коэффициентов степенного полинома a₀, a₁, a₂) с использованием метода наименьших квадратов (МНК), для этого рассчитывают следующие значения:

10.6.3 Значения коэффициентов a₀, a₁, a₂ определяют, решая систему алгебраических уравнений МНК для степенного полинома 2-го порядка:

10.6.4 При решении системы уравнений методом Крамера , , , где определители D, D₁, D₂, D₃ рассчитывают по формулам:

D = x⁴·x²·n + 2·x³·x²·x - (x²·x²·x² + x³·x³·n + x⁴·x·x),

D₁ = yx²·x²·n + y·x³·x + yx·x²·x - (y·x²·x² + yx·x³·n + yx²·x·x),

D₂ = yx·x⁴·n + yx²·x²·x + y·x³·x² - (yx·x²·x² + y·x⁴·x + yx²·x³·n),

D₃ = y·x⁴·x² + yx·x³·x² + yx²·x³·x - (yx²·x²·x² + yx·x⁴·x + y·x³·x³).

Систему уравнений (16) можно также решить методом матричного уравнения X·Y = A, так что матрица-столбец искомых коэффициентов , где - матрица, обратная матрице системы (16), а A - матрица-столбец свободных членов системы (16).

10.6.5 По полученному аппроксимирующему полиному для каждого поверяемого термопреобразователя проводят расчет значений ТЭДС для целых сотен градусов Цельсия в диапазоне от 300 °C до 1200 °C, результаты заносят в протокол поверки (калибровки).

Полученные результаты ТЭДС для реперных точек должны соответствовать требованиям таблиц 4 и 5.

10.7.1 По отсчетам ТЭДС каждого поверяемого термопреобразователя E_пов.п и ТЭДС эталонного термопреобразователя более высокого разряда E_эт.п вычисляют их средние арифметические значения и с округлением до 1 мкВ. Вычисления средних арифметических значений ТЭДС выполняют для каждой глубины погружения и температуры.

10.7.2 По средним значениям ТЭДС определяют значение температуры t, при которой проведено сличение, по формуле

где E_эт.св - значение ТЭДС из свидетельства о поверке или протокола поверки эталонного термопреобразователя более высокого разряда в точках затвердевания металлов, мкВ;

t₃ - значение температуры реперной точки, заданное при сличении, °C;

dE/dt - приращение ТЭДС эталонного термопреобразователя на единицу температуры (чувствительность), мкВ/°C, при температурах реперных точек:

- при t₃ = 419,527 °C dE/dt = 9,6 мкВ/°C;

- при t₃ = 660,323 °C dE/dt = 10,4 мкВ/°C;

- при t₃ = 1084,62 °C dE/dt = 11,9 мкВ/°C.

10.7.3 Вычисляют разности средних арифметических значений ТЭДС каждого поверяемого термопреобразователя и эталонного термопреобразователя на глубинах погружения 250 мм и 300 мм по формуле

10.7.4 Дальнейшую обработку результатов измерений проводят по 10.4 - 10.5 с учетом составляющих погрешности (неопределенности), приведенных в приложении Ж.

10.8 Для термопреобразователей выполняют определение индивидуальной статической характеристики преобразования для значений температуры в интервале от 300 °C до 1200 °C.

10.9 Расчет индивидуальной статической характеристики преобразования термопреобразователя рекомендуется проводить с использованием аттестованного программного обеспечения TermoLab ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" или иного аттестованного по рекомендации [7] программного обеспечения.

Термопреобразователи 1, 2, 3-го разрядов считают пригодными к использованию, если их ТЭДС при температурах, соответствующих реперным точкам, не превышает допускаемые значения по 9.4.1.14, характеристики нестабильности и неоднородности соответствуют требованиям 9.2.2 и 9.3.3, а доверительные границы абсолютной погрешности термопреобразователей находятся в интервалах по 10.4.3.

11.1 Результаты поверки оформляют протоколом, рекомендуемая форма которого приведена в приложении А.

11.2 При положительных результатах поверки термопреобразователь признают пригодным к применению в качестве рабочего эталона соответствующего разряда и оформляют результаты поверки в соответствии с [5] или действующим НПА. По заявлению заказчика может быть выдано свидетельство о поверке на бумажном носителе установленной формы с обязательным приложением протокола поверки. Сведения о результатах поверки передают в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в соответствии с [8].

11.3 Результаты калибровки оформляют протоколом, рекомендуемая форма которого приведена в приложении Б, и оформляют сертификат калибровки в соответствии с Системой менеджмента качества, принятой в организации, аккредитованной на право калибровки средств измерений температуры.

11.4 Заключение о соответствии термопреобразователя требований разряду рабочего эталона действующей Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры указывается в протоколе калибровки только по требованию заказчика. Для определения соответствия требований разряду рабочего эталона действующей Государственной поверочной схемы для средств измерения температуры дополнительно выполняется расчет доверительных границ абсолютной погрешности термопреобразователей в реперных точках по 10.4.1, 10.4.2. Термопреобразователю присваивается соответствие требований наивысшему разряду, удовлетворяющему требованиям доверительных границ абсолютной погрешности таблицы 5 в каждой из реперных точек МТШ-90. Заключение о соответствии указывается в сертификате калибровки и протоколе калибровки (приложение Б).

11.5 Сведения о результатах калибровки термопреобразователя передают в Федеральную государственную информационную систему в области аккредитации в соответствии с [9].

А.1.1 Сведения о средстве измерений:

А.1.2 Условия поверки:

А.1.3 Результаты поверки:

А.1.4 Результаты внешнего осмотра: механические повреждения ________________, комплектность, маркировка, упаковка и внешний вид _________________ (соответствуют, не соответствует) требованиям.

А.1.5 Результаты определения индивидуальной статической характеристики преобразования

Заключение: На основании результатов первичной (периодической) поверки преобразователь термоэлектрический платинородий-платиновый эталонный ППО N ____ признан годным к применению в качестве эталона 1-го разряда в соответствии с требованиями Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2022 года N 3253.

Примечания

1 Частичное воспроизведение протокола не допускается без разрешения (наименование организации, проводившей поверку).

2 Полученные результаты относятся только к указанным в протоколе объектам поверки.

А.2 Протокол поверки преобразователя термоэлектрического платинородий-платинового эталонного ППО N ____ от __________ (для термопреобразователей эталонных 2 или 3-го разряда методом поэлектродного (непосредственного) сличения)

А.2.1 Сведения о средстве измерений:

А.2.2 Условия поверки:

Свободные концы термопреобразователей термостатированы при температуре 0 °C

А.2.3 Результаты поверки:

А.2.4 Результаты внешнего осмотра: механические повреждения ________________, комплектность, маркировка, упаковка и внешний вид ________________ (соответствуют, не соответствует) требованиям.

Заключение: На основании результатов первичной (периодической) поверки преобразователь термоэлектрический платинородий-платиновый эталонный ППО N ______ признан годным к применению в качестве эталона __________ разряда в соответствии с требованиями Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2022 года N 3253.

Примечания

1 Частичное воспроизведение протокола не допускается без разрешения (наименование организации, проводившей поверку).

2 Полученные результаты относятся только к указанным в протоколе объектам поверки.

Б.1 Сведения о средстве измерений:

Б.2 Условия калибровки:

Б.3 Результаты калибровки:

Б.4 Результаты внешнего осмотра: механические повреждения ___________, комплектность, маркировка, упаковка и внешний вид ___________ (соответствуют, не соответствует) требованиям.

Б.5 Результаты определения индивидуальной статической характеристики преобразования

Заключение о соответствии:

По результатам калибровки термопреобразователь по метрологическим характеристикам соответствует требованиям к рабочему эталону ______ разряда по Приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2022 г. N 3253 "Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры".

Примечания

1 Частичное воспроизведение протокола не допускается без разрешения (наименование организации, проводившей калибровку).

2 Полученные результаты относятся только к указанным в протоколе объектам калибровки.

Электрическая схема подключения ТП к установке при методе непосредственного сличения

Электрическая схема подключения ТП к установке при методе поэлектродного сличения

Г.1 Последовательность измерений ТЭДС при использовании метода прямых измерений в реперных точках МТШ-90 приведена на рисунке Г.1, измерения выполняют с приблизительно равными интервалами времени при соблюдении представленной последовательности.

Г.2 Последовательность измерений ТЭДС при использовании метода поэлектродного сличения представлена на рисунке Г.2, измерения выполняют с приблизительно равными интервалами времени при соблюдении следующей последовательности:

- ТЭДС термопреобразователя - эталона более высокого разряда, разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 1, разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 1, разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 2 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 2 (если участвует), разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 3 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 3 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 3 (если участвует), разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 3 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 2 (если участвует), разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 2 (если участвует), разность ТЭДС отрицательных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 1, разность ТЭДС положительных термоэлектродов термопреобразователя - эталона более высокого разряда и термопреобразователя 1, ТЭДС термопреобразователя - эталона более высокого разряда (описано получение двух измерений), далее - повтор последовательности.

Г.3 Последовательность измерений при непосредственном сличении термопреобразователей с термопреобразователем более высокого разряда представлена на рисунке Г.3 с соблюдением следующей последовательности:

- ТЭДС термопреобразователя - эталона более высокого разряда, ТЭДС термопреобразователя 1, ТЭДС термопреобразователя 2 (если участвует), ТЭДС термопреобразователя 3 (если участвует), ТЭДС термопреобразователя 3 (если участвует), ТЭДС термопреобразователя 2 (если участвует), ТЭДС термопреобразователя 1, ТЭДС термопреобразователя - эталона более высокого разряда (описано получение двух измерений), далее - повтор последовательности.

Количество измерений N_x должно быть не менее 4.