3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
3.10
3.11
3.12
3.13
4.1 При вынесении результата арбитражного контроля о соответствии или о несоответствии состава и свойств воды установленным требованиям на основании лабораторно-аналитических исследований необходимо принимать во внимание погрешность (расширенную неопределенность) результатов измерений [1].
4.2 Измерения должны быть выполнены по аттестованным методикам с установленными показателями точности (характеристиками погрешности) [1] - [4].
4.3 Испытательные лаборатории, выполняющие измерения, должны соответствовать следующим обязательным требованиям:
- лаборатории должны быть аккредитованы;
- результаты измерений должны быть представлены с указанием границ погрешности (расширенной неопределенности) при заданной доверительной вероятности P.
Примечание - В настоящем стандарте использовано общепринятое значение P = 0,95.
5.1 Разрешение арбитражных ситуаций при совместимости результатов измерений
5.1.1 При соблюдении условий 4.2 и 4.3 результаты измерений концентрации загрязняющего воду вещества C1 и C2, полученные соответственно лабораториями 1 и 2 двух сторон судебного процесса, признаются равносильными.
5.1.2 Для выяснения совместимости представленных сторонами результатов проводят процедуру их сличения.
Результаты считаются совместимыми по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в том случае, если абсолютное значение расхождения между ними не превышает предела воспроизводимости
(1) (2)где R - относительное значение искомой величины, устанавливаемое в аттестованных методиках измерений с доверительной вероятностью P = 0,95;
5.1.3 При условии совместимости результатов в качестве наиболее правдоподобного результата измерений принимают среднее значение контролируемого показателя
Пример разрешения арбитражных ситуаций при совместимости результатов единичных измерений представлен в приложении А.
Объем проб должен быть достаточным для получения результатов измерений в каждой из двух лабораторий, а также предусматривать возможность проведения измерений в третьей (независимой) лаборатории для разрешения противоречий в случае возникновения арбитражной ситуации.
Пример разрешения арбитражных ситуаций при несовместимости результатов измерений представлен в приложении Б.
6.1 Уровень надежности результатов измерений определяют по уровням погрешности (расширенной неопределенности) измерений
(3) (4)где
n1 - количество измерений лаборатории 1;
n2 - количество измерений лаборатории 2.
6.2 При других равных условиях статистическая значимость результатов, характеризующая уровень надежности измерений лаборатории 1 и лаборатории 2, определяют соответствующими весовыми коэффициентами
(5) (6) (7)Примечание - Весовые коэффициенты получены исходя из условия, что наиболее правдоподобным результатом совместного измерения двумя лабораториями концентрации загрязняющего вещества является минимальность дисперсии средневзвешенного значения, вычисляемая по формуле
(8)где
6.3 В общераспространенном частном случае, когда
В этом случае корректное арбитражное (наиболее правдоподобное, средневзвешенное) значение концентрации загрязняющего вещества
Пример разрешения арбитражных ситуаций при наличии нескольких (выборочных) результатов измерений представлен в приложении В.
(справочное)
РЕЗУЛЬТАТОВ ЕДИНИЧНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ
А.1 В результате измерения концентрации алюминия по ГОСТ 18165 в природной воде, загрязненной стоками, лаборатория 1 государственного водного контроля получила значение C1 = 0,045 мг/дм3, а лаборатория 2 предприятия, осуществляющего водоотведение, - значение C2 = 0,038 мг/дм3. Так как ПДК алюминия в природной воде по [5] составляет 0,04 мг/дм3, то орган государственного контроля обнаружил несоответствие воды установленным требованиям (вследствие отведения предприятием избыточно загрязненной воды), а водопользователь - ее соответствие.
А.2 Необходимо сформировать арбитражное решение с учетом того, что обе лаборатории аккредитованы и использовали единую аттестованную методику, поэтому полученные результаты измерений равноценные.
Решение
По ГОСТ 18165 относительное значение предела воспроизводимости R = 56%. Поэтому в данном случае расхождение результатов |C1 - C2| = 0,007 мг/дм3 менее
. Следовательно, полученные результаты измерений совместимы, и арбитраж в качестве окончательного результата принимает среднее значение . Эта величина более ПДК, и содержание алюминия в воде признано сверхнормативным. Данное арбитражное решение подтверждает заключение лаборатории государственного контроля.(справочное)
РЕЗУЛЬТАТОВ ЕДИНИЧНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ
Б.1 Лаборатория 1 поставщика питьевой воды получила результат измерения концентрации меди в воде C1 = 0,70 мг/дм3, а лаборатория 2 водопользователя - C2 = 1,10 мг/дм3. Обе лаборатории выполняли определения по ГОСТ Р 57165. Требуется установить пригодность питьевой воды для использования, учитывая, что ПДК содержания в ней меди по [4] составляет 1,0 мг/дм3.
Б.2 Решение
Часть 1 Расхождение между результатами измерений двух лабораторий составляет 0,40 мг/дм3, а предел воспроизводимости по ГОСТ Р 57165 в этом случае составляет 21%. Таким образом,
. Следовательно, результаты измерений несовместимы, арбитражное решение приниматься не может, и по 5.1.2 необходимо воспользоваться обменом пробами. При обмене пробами может быть реализована одна из ситуаций, перечисленных в частях 2 - 4 данного решения.Часть 2 Расхождение результатов измерений в пределах каждой из лабораторий не превышает предела промежуточной прецизионности. В этом случае можно говорить об отсутствии значимого расхождения результатов измерений в пределах лаборатории и о наличии такого расхождения между лабораториями. Для того чтобы убедиться в правильности результатов измерений, получаемых в каждой лаборатории, необходимо либо использование стандартных образцов, либо обращение в третью независимую лабораторию.
Часть 3 В одной из лабораторий расхождение между результатами измерений превысило значение предела промежуточной прецизионности. В этом случае явное преимущество на стороне той лаборатории, в которой отсутствует значимое расхождение между результатами измерений.
Часть 4 Расхождение результатов измерений в пределах каждой из лабораторий превышает предел промежуточной прецизионности. В данном случае можно говорить о наличии систематического смещения результатов, которое может быть вызвано различием в исходных анализируемых пробах. Для проверки этого предположения целесообразно обратиться в независимую лабораторию.
(справочное)
ВЫБОРОЧНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ
В.1 Лаборатория 1 водопользователя обнаружила превышение концентрации меди в питьевой воде, подготовленной предприятием-поставщиком, и предъявила ему претензию. Последний не согласился с выводами водопользователя и представил результаты измерений производственной лаборатории 2, в том числе пробы, полученные при совместном отборе проб представителями двух лабораторий. Обе лаборатории проводили определения по ГОСТ Р 57165. Требуется выполнить экспертизу и разрешить арбитражную ситуацию, используя результаты, приведенные в таблицах В.1 и В.2. ПДК содержания меди в питьевой воде по [6] составляет 1,0 мг/дм3.
Таблица В.1
в питьевой воде, полученные при параллельном отборе проб
Таблица В.2
в питьевой воде, проведенных лабораторией 2
В.2 Решение
Часть 1 Результаты измерений, выполненные по одной методике, оказались различными: по измерениям лаборатории 1 концентрация меди
, по измерениям лаборатории 2 концентрация меди .При этом очевидно, что расхождение между результатами не превышает абсолютного значения предела воспроизводимости для меди по ГОСТ Р 57165, значение которого равно 21% в диапазоне концентраций 0,5 - 50 мг/дм3. Например, для результатов за 1-й квартал (таблица В.1) это расхождение |C1 - C2| = 0,23 мг/дм3, а абсолютное значение предела воспроизводимости
, т.е. расхождение результатов измерений лабораторий менее предела воспроизводимости методики. Поэтому результаты двух лабораторий совместимы и могут быть объединены, а в качестве истинного значения концентрации принята средняя величина . Таким образом, значение Предприятие - поставщик питьевой воды не согласилось с выводом первой экспертизы и настояло на необходимости повторной экспертизы с учетом повышенной репрезентативности результатов, представленных его лабораторией.
Часть 2 Установлено (таблицы В.1 и В.2), что за рассматриваемый период (год) лаборатория 1 государственного контроля выполняла измерения концентрации меди в питьевой воде ежеквартально (n1 = 4), а производственная лаборатория 2 - ежемесячно (n2 = 12). Поэтому в данном случае весовые коэффициенты, рассчитанные по формулам (9) и (10), различны и равны:
, .Следовательно, наиболее правдоподобным является средневзвешенное значение концентрации меди в воде [формула (11)]:
.Таким образом, арбитраж приходит к выводу о том, что подготовленная питьевая вода удовлетворяет установленным требованиям по содержанию в ней меди.
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost-r_gosudarstvennyj-standart/27/gost_47626.html
На правах рекламы:
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||