"ГОСТ Р 57459-2017 (ISO/TS 16190:2013). Национальный стандарт Российской Федерации. Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 11.05.2017 N 370-ст)

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. N 370-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному документу ISO/TS 16190:2013 "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах" (ISO/TS 16190:2013 "Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Test method to quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in footwear materials", MOD) путем изменения ссылки, которая выделена курсивом в тексте.

Внесение указанных технических отклонений обусловлено целесообразностью использования ссылочного национального стандарта вместо ссылочного международного документа.

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта международному документу, использованному в качестве ссылочного в примененном международном документе, приведено в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Предупреждение - Использование полициклических ароматических углеводородов (PAH) может быть опасным.

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обуви и ее деталях.

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Испытуемую пробу экстрагируют с использованием н-гексана при 60 °C в ультразвуковой ванне в течение 1 ч. Аликвоту затем анализируют, используя хроматографические методы.

См. ГОСТ Р 56574-2015/ISO/TR 16178:2012, таблицу 1, содержащую перечень материалов, которые можно определять данным методом.

Все реактивы должны быть аналитической степени чистоты (ч.д.а.).

4.1 н-Гексан, CAS <1> номер: 110-54-3.

--------------------------------

<1> CAS (Chemical Abstacts Service): Химическая реферативная служба.

4.2 Сертифицированный стоковый раствор ПАУ с 18 различными компонентами, установленными в 6.4, 100 мг/см³ каждый.

Примечание - В продаже имеются коммерческие растворы.

4.3 Внутренние стандарты:

- нафталин-d8, CAS номер: 1146-65-2;

- пирен-d10, CAS номер: 1718-52-1;

- перилен-d12, CAS номер: 1520-96-3;

- антрацен-d10, CAS номер: 1719-06-8;

- фенантрен-d10, CAS номер: 1517-22-2;

- трифенилбензол, CAS номер: 612-71-5;

- бензо[a]пирен-d12, CAS номер: 63466-71-7.

Примечание - В таблице 1 приведены примеры соответствия между ПАУ и дейтерированными внутренними стандартами.

4.4 Сертифицированный стоковый раствор ПАУ (4.2) и внутренние стандарты (4.3) следует хранить при температуре 4 °C в темном месте.

5.1 Аналитические весы.

5.2 Закрывающийся сосуд с крышкой.

5.3 Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).

5.4 Микропипетки вместимостью 50 и 100 мм³.

5.5 Пипетка вместимостью от 0,5 до 5 см³.

5.6 Мерные колбы вместимостью от 10 до 100 см³.

5.7 Подходящие хроматографические методы для анализа ПАУ.

5.8 Политетрафторэтиленовый (ПТФЭ) мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Используют аналитические весы (5.1), взвешивают 0,01 г каждого внутреннего стандарта (4.3) в несколько мерных колб вместимостью 100 см³ (5.6) и наполняют их до метки н-гексаном (4.1).

Максимальный срок годности такого внутреннего стандартного стокового раствора составляет 3 мес. Его хранят при температуре (4 +/- 3) °C в темном месте.

Примечание - В продаже имеются коммерческие растворы.

Переносят 0,5 см³ каждого внутреннего стандартного раствора (6.1.1) в мерную колбу вместимостью 10 см³ (5.6) и наполняют ее до метки н-гексаном (4.1).

Рассматриваются следующие 18 ПАУ:

9 мл н-гексана (4.1) наливают в мерную колбу (5.6) вместимостью 10 см³, добавляют 50 мм³ стокового раствора ПАУ (4.2), а затем доводят объем раствора до метки н-гексаном (4.1).

1 см³ стандартного раствора ПАУ (6.1.4) и 0,1 см³ внутреннего стандартного раствора (6.1.2) помещают в мерную колбу (5.6) вместимостью 10 см³, затем доводят раствор до метки, доливая н-гексан (4.1).

Разбирают обувь на части и разделяют различные типы материала на три категории: кожа, текстиль и полимеры.

Каждая испытуемая отдельно проба должна состоять из материала одного типа (кожа, текстиль или полимер).

Каждый материал разрезают на кусочки с кромкой длиной не более 3 мм.

Взвешивают (1 +/- 0,001) г испытуемой пробы m_S на аналитических весах (5.1), помещают в закрывающийся сосуд (5.2) и смешивают с 9,9 см³ н-гексана (4.1) и 0,1 см³ внутреннего стандартного раствора (6.1.2). Экстрагируют при температуре 60 °C в ультразвуковой ванне (5.3) в течение 1 ч.

После охлаждения до комнатной температуры при необходимости раствор фильтруют через ПТФЭ мембранный фильтр (5.8).

ПАУ определяют по стандарту [1], подраздел 8.5. Пример хроматографических условий приведен в стандарте [1], приложение A.

Для метода ВЭЖХ использование внутреннего стандарта не является обязательным.

ПАУ определяют по стандарту [2], раздел 10.

Пример хроматографических условий приведен в стандарте [2], приложение A.

Содержание отдельных веществ рассчитывают по приведенной ниже формуле как массовую долю w, мг/кг

где A_PAH-S - площадь пика компонентов ПАУ в пробе;

A_PAH-Std - площадь пиков компонентов ПАУ в калибровочном растворе;

C_PAH-Std - концентрация компонентов ПАУ в калибровочном растворе, мкг/см³;

V - окончательный объем пробы, см³ (V = 10 см³ по 6.3);

m_S - масса пробы, г;

A_int.Std - площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном растворе;

A_int.S - площадь пика внутреннего стандарта в пробе.

Лаборатория должна определить для каждого ПАУ предел количественного определения, принимая во внимание выбранный метод (6.4).

Предел количественного определения должен быть не более 0,2 мг/кг для каждого ПАУ.

Протокол испытания должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) дату проведения испытания;

c) все детали, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

d) типы материала (6.2), которые были испытаны;

e) условия хранения до испытания, если требуется;

f) выбранный метод по 6.4;

g) количество, определенное для каждого из 18 ПАУ, мг/кг;

h) любое отклонение от настоящего стандарта.

--------------------------------

<*> Официальный перевод на русский язык данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.