"ГОСТ Р 8.914-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Калориметры газовые. Методика поверки"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 20.07.2016 N 869-ст)

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И. Менделеева" (ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 206 "Эталоны и поверочные схемы", подкомитетом ПК 206.6 "Эталоны и поверочные схемы в области температурных, теплофизических и дилатометрических измерений"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 июля 2016 г. N 869-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на различные типы газовых калориметров непрерывного действия с аналоговым выходным сигналом постоянного тока (кроме тех, у которых методика поверки внесена в эксплуатационную документацию), предназначенных для измерений в непрерывном/поточном режиме объемной теплоты сгорания и/или числа Воббе, а также плотности газов и газовых смесей. Стандарт устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.395 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на P_p <= 19,6 МПа (200 кгс/см²). Технические условия

ГОСТ 2405 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 2939 Газы. Условия для определения объема

ГОСТ 15150 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 30319.0 Газ природный. Методы расчета физических свойств. Общие положения

ГОСТ 31369-2008 (ИСО 6976:1995) Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ Р 8.667 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений энергии сгорания, удельной энергии сгорания и объемной энергии сгорания (калориметров сжигания)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1

3.1.2

3.1.3 стандартные условия сгорания: Условия сгорания, характеризующиеся нормированной температурой t₁ и давлением p₁, принятыми за условия сжигания топлива.

Примечание - В Российской Федерации стандартными условиями сгорания приняты t₁ = 25 °C (298,15 К), p₁ = 101,325 кПа (ГОСТ 31369).

3.1.4 стандартные условия измерений: Условия измерений, характеризующиеся нормированной температурой t₂ и давлением p₂, принятыми за условия определения количества (объема) сжигаемого топлива.

Примечание - В Российской Федерации стандартными условиями измерений приняты t₂ = 20 °C (293,15 К), p₂ = 101,325 кПа (ГОСТ 2939, ГОСТ 31369). Пересчет измеренной при одних условиях теплоты сгорания к другим стандартным условиям для газов и смесей известного компонентного состава проводится по ГОСТ 31369.

3.1.5

3.1.6

3.1.7

3.1.8 газовый калориметр непрерывного действия (далее - калориметр): Средство измерений объемной теплоты сгорания газов и их смесей при постоянном давлении в непрерывном/поточном режиме.

3.1.9

3.1.10 контрольные газовые смеси: Рабочие эталоны 1-го и/или 2-го разрядов в соответствии с ГОСТ Р 8.667, представляющие собой газы/газовые смеси известного компонентного состава, поставляемые в газовых баллонах по ГОСТ 949, аттестованные по значениям объемной теплоты сгорания (высшей/низшей), числа Воббе (высшего/низшего), плотности (абсолютной/относительной) с погрешностями, указанными в приложении А. Предназначены для контроля метрологических характеристик поверяемых калориметров.

Примечание - Аттестация контрольных газовых смесей может проводиться по всем указанным в 3.1.8 параметрам либо выборочно, по одному (или нескольким из них), в соответствии с измерительными возможностями калориметра и спецификой его работы.

3.1.11 цифровой индикатор: Компонент калориметра (встроенный дисплей) либо программно связанный с калориметром персональный компьютер, предназначенный для визуального отображения измерительной информации.

3.1.12 токовый выход: Компонент калориметра, реализующий унифицированный аналоговый выходной сигнал постоянного тока (как правило, от 4 до 20 мА), величина которого изменяется пропорционально измеряемой калориметром величине.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

СИ - средство измерений;

КГС - контрольная газовая смесь;

ОТС - объемная теплота (энергия) сгорания;

ВПИ - верхний предел измерений;

ГМС - государственная метрологическая служба;

МХ - метрологические характеристики.

3.3 В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

H_КГС, W_КГС, , d_КГС - паспортные (опорные) значения (высшей/низшей) ОТС и числа Воббе (МДж/м³), абсолютной (кг/м³) и относительной плотности контрольной газовой смеси, соответственно;

n - количество единичных измерений;

i - текущее измерение;

H_i, W_i, , d_i - i-й результат измерения ОТС, числа Воббе (МДж/м³); абсолютной (кг/м³) и относительной плотности контрольной газовой смеси соответственно.

Примечание - Соотношения системных и внесистемных единиц объемной теплоты сгорания и числа Воббе приведены в А.2 (приложение А).

H_в, H_н, W_в, W_н, , , d_в, d_н - верхний и нижний пределы диапазонов измерений ОТС, числа Воббе (МДж/м³), абсолютной (кг/м³) и относительной плотности соответственно.

Примечание - Указанные пределы устанавливаются исходя из специфики работы калориметра с учетом характеристик анализируемых им газов и смесей. Установка данных пределов, как правило, производится при вводе калориметра в эксплуатацию.

I_H, I_W, , I_d - значения сигнала постоянного тока на аналоговом выходе калориметра, соответствующие измеренным калориметром значениям ОТС, числа Воббе, абсолютной и относительной плотности соответственно (мА);

I_в и I_н - верхний и нижний предел унифицированного сигнала токового выхода калориметра соответственно (мА).

Примечание - Обычно I_н = 4 мА, I_в = 20 мА.

- относительная погрешность калориметра при измерении ОТС, числа Воббе, абсолютной и относительной плотности соответственно;

- приведенная к ВПИ погрешность калориметра при измерении ОТС, числа Воббе, абсолютной и относительной плотности соответственно.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Примечание - Определение метрологических характеристик СИ включает определение относительной/приведенной к ВПИ погрешности калориметра при определении: ОТС, числа Воббе, абсолютной/относительной плотности. Содержание процедуры поверки (список проверяемых МХ) определяется перечнем нормируемых метрологических характеристик, приведенных в Описании типа калориметра конкретной модификации.

Поверку прекращают, если в результате выполнения той или иной операции поверки получен отрицательный результат.

5.1 При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки (см. таблицу 2).

5.1.1 Рабочие эталоны 1-го и/или 2-го разрядов (контрольные газовые смеси) в соответствии с ГОСТ Р 8.667, которые выбирают из представленных в приложении А таким образом, чтобы их метрологические характеристики (ОТС, число Воббе, относительная/абсолютная плотность) соответствовали приблизительно середине рабочего диапазона калориметра (диапазона, в котором калориметр был откалиброван).

Контрольные газовые смеси поставляют в баллонах малого и среднего объема для газов по ГОСТ 949 с рабочим давлением до 19,6 МПа (ГОСТ 949-73, пункт 1.1).

Примечание - Подбор контрольных газовых смесей производят исходя из конкретных условий работы калориметра, а именно: установленных пределов диапазона измерений, компонентного состава анализируемых газов, условий проведенной калибровки (по высшей или низшей ОТС и числу Воббе, температуре, к которой приводится объем горючего газа). Консультации по подбору КГС оказывает лаборатория калориметрии сжигания и высокочистых веществ метрологического назначения ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева". При отсутствии информации от заказчика об условиях измерений характеристики КГС следует представлять при стандартных условиях измерений t₂ = 20 °C (293,15 К), p₂ = 101,325 кПа.

5.1.2 При определении метрологических характеристик калориметра по токовому выходу применяют средства поверки, указанные в таблице 2, подключаемые к токовому выходу калориметра в соответствии с указаниями его эксплуатационной документации (пример подключения приведен в приложении Б).

5.2 Средства поверки, указанные в 5.1, должны иметь действующие свидетельства (паспорта, аттестаты) о поверке (калибровке).

5.3 Калибровка рабочих эталонов 1-го и/или 2-го разрядов (контрольных газовых смесей) проводится в соответствии с документом СК 03-2414-02-2013-Т [1] с выдачей свидетельства о калибровке. К баллону с КГС должен прилагаться формуляр (паспорт) газовой смеси.

6.1 Поверку калориметров проводят сотрудники органов ГМС, метрологических институтов или юридические лица, аккредитованные на право поверки СИ. Сотрудник, проводящий поверку, должен быть аттестован по специализации "Поверка и калибровка средств измерений" и ознакомлен с эксплуатационной документацией (паспортом либо руководством по эксплуатации) поверяемого калориметра.

6.2 Калориметры поверяют на месте эксплуатации.

6.3 При проведении поверки соблюдают условия эксплуатации, соответствующие требованиям ГОСТ 15150 для конкретного вида и категории исполнения поверяемого калориметра, эксплуатационной документации, а также условия эксплуатации применяемых средств поверки.

6.4 При проведении поверки должны отсутствовать внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работоспособность калориметров, вибрация, тряска, удары (ГОСТ 8.395-80, таблица 2).

6.5 На калориметре, проходящем поверку, в установленные для этого сроки должна быть проведена калибровка (градуировка) - построена и уточнена калибровочная (градуировочная) зависимость в рабочем диапазоне измерений.

6.6.1 Все работы, относящиеся к поверке калориметра, должны быть выполнены с соблюдением требований безопасности, приведенных в эксплуатационной документации поверяемого калориметра, а также в документе [2].

6.6.2 При поверке соблюдают требования безопасности и санитарно-гигиенические требования по ГОСТ 12.1.007.

6.6.3 При проведении поверки соблюдают правила ПОТ Р М-016-2001 РД 153-34.0-03.150-00 [3] и правила ПТЭЭП [4].

6.6.4 Запрещается работать с калориметрами при отсутствии защитного заземления. Заземление должно быть выполнено в соответствии с правилами ПТЭЭП [4].

6.6.5 Работу с баллонами, содержащими газовые смеси под давлением, проводят в соответствии с правилами [5].

7.1.1 При внешнем осмотре устанавливают:

- комплектность и маркировку калориметра в соответствии с требованиями эксплуатационной документации;

- отсутствие внешних повреждений, способных повлиять на работоспособность калориметра;

- отсутствие трещин, вмятин, разрывов, перегибов, следов коррозии на газовых магистралях и элементах системы газовой подводки калориметра;

- исправность органов управления, настройки, коррекции, отображения данных.

7.1.2 Калориметры, забракованные при внешнем осмотре, дальнейшей поверке не подлежат.

7.2.1 Проводят идентификацию наименования, номера версии, а также контрольной суммы исполняемого кода (в случае доступности) программного обеспечения калориметра, после чего сверяют полученные значения с идентификационными данными ПО, указанными в описании типа.

7.2.2 При несовпадении идентификационных данных ПО с данными, указанными в описании типа (за исключением случаев обновления ПО, характеризующихся изменением (увеличением) номера версии и официально подтвержденных изготовителем), калориметр дальнейшей поверке не подлежит.

7.3.1 На вход калориметра подключают газовый баллон с контрольной газовой смесью.

7.3.2 Производят подключение средств поверки к соответствующему токовому выходу в соответствии с электрической схемой, приведенной в приложении Б.

Примечание - При периодической поверке в отсутствие возможности подключения к токовому выходу (например, при работе калориметра в режиме непрерывного контроля параметров производства, цепях регулирования, вследствие невозможности остановки технологического процесса и т.д.) допускают проведение поверки данного выхода по показаниям подключенного к нему вторичного (используемого в цепи регулирования, контроля параметров и т.д.) прибора, имеющего действующее свидетельство о поверке. Метрологические характеристики вторичного прибора должны соответствовать требованиям, приведенным в таблице 2. Сведения об используемом вторичном приборе вносятся в протокол поверки (приложение В).

7.3.3 Открывают вентиль баллона и проверяют герметичность магистрали подвода газа.

Примечание - Герметичность магистрали подвода газа оценивают по стабильности показаний манометра (по ГОСТ 2405), который допускается к установке: на редукторе газового баллона, в разрыве магистрали между баллоном и газовым входом калориметра, в составе системы газоподготовки калориметра.

7.3.4 Производят подачу контрольной газовой смеси в калориметр и проверяют его работоспособность в измерительном режиме в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.

7.3.5 Перед проведением поверки калориметр должен быть выдержан в рабочем состоянии в течение времени установления рабочего режима, предусмотренного эксплуатационной документацией.

7.4.1 С интервалом около 1 мин проводят последовательные снятия не менее 10 показаний ОТС (H₁...H_n), числа Воббе (W₁...W_n), абсолютной () или относительной (d₁...d_n) плотности контрольной смеси, отображаемых на цифровом индикаторе калориметра и/или получаемых с использованием токового выхода (I_H,1...I_H,n; I_W,1...I_W,n; ; I_d,1...I_d,n). Вносят данные в соответствующие графы протокола измерений (см. приложение В).

Примечание - В случае, если средствами ПО калориметра возможно проведение обработки и усреднения измерительной информации, проводят усреднение массивов полученных данных за период не менее 10 мин работы калориметра в измерительном режиме. В данном случае в протокол поверки вносят только усредненные значения (), а также период времени, за который было проведено усреднение.

7.4.2 Полученные в 7.4.1 единичные значения ОТС, числа Воббе, абсолютной/относительной плотности, а также значения сигналов токового выхода усредняют (n >= 10):

7.4.3 Переход от усредненных значений сигналов токового выхода , полученных по формулам (5 - 8), к усредненным значениям , определенных по токовому выходу, осуществляют следующим образом:

7.4.4 Показатели точности калориметра конкретного типа нормируются пределами допускаемой относительной или приведенной к ВПИ погрешности. В зависимости от этого расчет метрологических характеристик поверяемого калориметра проводится по 7.4.5 или по 7.4.6.

Примечание - Метрологические характеристики некоторых типов калориметров, находящихся в эксплуатации на территории Российской Федерации, приведены в приложении Г.

7.4.5 Пределы относительной погрешности калориметра при определении ОТС, числа Воббе, абсолютной и относительной плотности контрольной газовой смеси рассчитывают следующим образом:

7.4.6 Пределы допускаемой приведенной к ВПИ погрешности калориметра при определении ОТС, числа Воббе, абсолютной и относительной плотности контрольной смеси рассчитывают следующим образом:

7.4.7 Полученные значения погрешностей калориметра не должны превышать нормированных пределов допускаемых погрешностей, указанных в описании типа калориметра конкретной модификации.

8.1 Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в приложении В.

8.2 На калориметры, признанные годными при первичной и периодической поверке, выдают свидетельство о поверке в соответствии с документом [2].

Примечание - Если калориметр по результатам первичной поверки признан годным к применению, то в его эксплуатационной документации (если требуется) делают отметку о первичной поверке и наносят оттиск поверительного клейма в соответствии с документом [2].

8.3 Если калориметр по результатам поверки признан негодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с документом [2].

1 МДж/м³ = 238,846 ккал/м³;

1 ккал/м³ = 4,1868 кДж/м³.

Британская термическая единица (BTU), англ. British Thermal Unit:

1 BTU = 252,1902 кал;

1000 BTU = 1,0559 МДж;

1 BTU/ч = 0,2933 Вт.

Примечания

1 Поверяемый токовый выход калориметра необходимо предварительно настроить на вывод сигнала, соответствующего значению измеряемой величины (ОТС, числа Воббе, абсолютной/относительной плотности).

2 В случае поверки токового выхода, не снабженного собственным источником питания, приведенную электрическую схему следует дополнить внешним источником питания (как правило: 24 В, 22 - 25 мА) либо использовать средство измерений постоянного тока, снабженное внутренним источником питания.

В.4.3 Результаты измерения параметров КГС <*> по цифровому индикатору:

--------------------------------

<*> Указать высшее или низшее значение, к какой температуре и давлению приведен объем газа.

В.4.4 Результаты измерения параметров КГС по токовому выходу:

Примечание - Результаты определения метрологических характеристик каждого из задействованных в работу токовых выходов представляются в отдельных таблицах.

В.4.5 Результаты определения метрологических характеристик СИ

В.4.6 Погрешности цифрового индикатора и аналогового выхода калориметра при измерении объемной теплоты сгорания/числа Воббе не превышают допустимых значений.