"ГОСТ Р ИСО 10139-2-2012. Национальный стандарт Российской Федерации. Стоматология. Материалы для эластичных подкладок к съемным зубным протезам. Часть 2. Материалы для постоянных подкладок"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 30.08.2012 N 263-ст)

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным учреждением "Центральный научно-исследовательский институт стоматологии и челюстно-лицевой хирургии" Министерства здравоохранения и социального развития России на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 279 "Зубоврачебное дело"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2012 г. N 263-ст

4 Настоящий стандарт идентичен по отношению к международному стандарту ИСО 10139-2:2009 "Стоматология. Материалы для эластичных подкладок к съемным зубным протезам. Часть 2. Материалы для постоянных подкладок" (ISO 10139-2:2009 "Dentistry - Soft lining materials for removable dentures - Part 2: Materials for long-term use").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт определяет требования к мягкости, адгезии, водопоглощению и водорастворимости, а также к упаковке, маркировке и инструкции изготовителя материалов для мягких постоянных подкладок к съемным зубным протезам. Эти материалы также могут быть использованы для изготовления челюстно-лицевых протезов.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самое последнее издание (включая все изменения и поправки).

ИСО 1942 Стоматология. Словарь (ISO 1942, Dentistry - Vocabulary)

ИСО 3696 Вода для аналитических лабораторных работ. Спецификация и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

ИСО 6344-1 Шкурка шлифовальная. Анализ зернового состава. Часть 1. Метод определения зернового состава (ISO 6344-1, Coated abrasives - Grain size analysis - Part 1: Grain size distribution test)

ИСО 7619-1 Резина, вулканизованная или термопластичная. Метод определения твердости. Часть 1. Твердость по Шору (ISO 7619-1, Rubber vulcanized or thermoplastic - Determination of indentation hardness - Part 1: Durometer method Shore hardness)

ИСО 8601 Данные элементов и взаимозаменяемые форматы. Представление дат и периодов (ISO 8601, Data elements and interchange formats - Information exchange - Representation of dates and times)

ИСО 20795-1 Стоматология. Базисные полимеры. Часть 1. Полимеры для базисов зубных протезов (ISO 20795-1, Dentistry - Base polymers - Part 1: Denture base polymers)

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 1942, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 материал для мягких подкладок к съемным зубным протезам (soft denture lining material): Мягкий эластичный материал, соединенный с фиксируемой поверхностью зубного протеза для уменьшения травмы опорных тканей.

3.2 постоянное использование (long-term use): Использование в течение периода времени более 28 суток.

3.3 первичный контейнер (immediate container): Контейнер, непосредственно контактирующий с материалом.

Материалы для мягких постоянных подкладок классифицируют на следующие типы согласно твердости по Шору A у образцов, испытанных через 24 ч (см. 5.1), определяемой по 7.2:

тип A - мягкие;

тип B - очень мягкие.

При испытании по Шору A образцов через 24 ч в течение 5 с в соответствии с 7.2.3.2 материал должен отвечать требованиям соответствующего типа, как приведено в таблице 1. Для того чтобы отнести материал к определенному типу, значение твердости по Шору A по крайней мере у двух из трех образцов должно отвечать требованиям этого типа, как указано в таблице 1. Если результаты испытания двух или более образцов больше 50, материал не соответствует требованиям настоящего стандарта.

При испытании по Шору A образцов через 28 сут в течение 5 с в соответствии с 7.2.3.3 материал должен отвечать требованиям соответствующего типа, как приведено в таблице 2, по крайней мере для двух из трех образцов. Если результаты испытания двух или более образцов больше чем 55 для материалов типа A или более чем 35 для материалов типа B, материал не соответствует требованиям настоящего стандарта.

Прочность соединения подкладочного материала с базисом зубного протеза должна быть не менее 1,0 МПа для восьми из 10 испытуемых образцов для материалов типа A и не менее 0,5 МПа - для восьми из 10 испытуемых образцов для материалов типа B при испытании в соответствии с 7.3.

Водопоглощение материалов для постоянных подкладок не должно превышать 20 мкг/мм³ по крайней мере для четырех из пяти испытуемых образцов при испытании по 7.4.

Водорастворимость (потеря массы на единицу объема) не должна превышать 3 мкг/мм³ по крайней мере для четырех из пяти испытуемых образцов при испытании материала по 7.4.

Если водорастворимость превышает 3 мкг/мм³ хотя бы у двух из пяти испытуемых образцов при испытании в соответствии с 7.4, изготовитель материала должен указать количество и природу растворимых веществ в материале.

Образец для испытаний отбирают из одной производственной партии в упаковке для розничной продажи.

Если изготовителем не оговорено иное, приготовление и испытание всех образцов проводят при температуре (23 +/- 1) °C и относительной влажности (50 +/- 10)%. Испытательное оборудование должно быть откалибровано.

7.2.1.1 Прибор Шор A, соответствующий ИСО 7619-1, с точностью измерения +/- 1 ед. Шора.

7.2.1.2 Водяная баня, поддерживающая температуру (37 +/- 1) °C, с водой по ИСО 3696.

7.2.1.3 Форма, обеспечивающая получение испытуемого образца диаметром не менее 35 мм и толщиной не менее 6 мм, изготовленная с использованием гладкого металлического или пластмассового диска в качестве шаблона. Для предотвращения прилипания материала можно использовать разделительный лак, например, тефлоновый спрей.

7.2.1.4 Секундомер с погрешностью измерения +/- 1 с.

Приготавливают каждый образец в форме в соответствии с инструкцией изготовителя. Извлекают образец из формы (7.2.1.3) и выдерживают его в водяной бане (7.2.1.2) при температуре (37 +/- 1) °C в течение (24 +/- 1) ч до испытания. Приготавливают три образца.

7.2.3.1 Общие положения

Проводят испытание каждого из трех образцов в соответствии с 7.2.3.2, 7.2.3.3 и ИСО 7619-1. Для измерений помещают образец на гладкое и твердое основание и постепенно опускают Шор A тестер (7.2.1.1) на поверхность образца так, чтобы ножка индентора едва коснулась поверхности образца. Поверхность образца и контактная поверхность Шор A тестера должны быть расположены в одной плоскости. Индентор должен быть перпендикулярен к поверхности образца. Проводят пять измерений на каждом образце для каждого времени испытания. Точки нагружения должны быть равномерно распределены по поверхности и быть расположены не менее чем в 5 мм от края образца.

7.2.3.2 Твердость по Шору A образцов, выдержанных 24 ч

Извлекают образец из водяной бани (7.2.1.2) через 24 ч после приготовления и немедленно измеряют твердость по Шору A. Записывают результат после 5 с нагружения, используя секундомер (7.2.1.4). Все измерения проводят в течение (2 +/- 1) мин после извлечения образца из водяной бани.

Подсчитывают среднее значение пяти измерений твердости для каждого из трех образцов (результаты a, b и c). Возвращают образцы в водяную баню и выдерживают их в течение 27 сут. Каждые 7 сут меняют воду.

7.2.3.3 Твердость по Шору A образцов, выдержанных 28 сут

Извлекают образец из водяной бани (7.2.1.2) через 27 сут после первого испытания и немедленно измеряют твердость по Шору A. Записывают результаты после 5 с нагружения, используя секундомер (7.2.1.4). Все измерения проводят в течение (2 +/- 1) мин после извлечения образца из бани. Используют новые точки для приложения нагрузки. Измерения проводят в точках не ближе 2 мм к предыдущей. Подсчитывают среднее значение пяти измерений для каждого из трех образцов (результаты x, y и z).

Записывают результаты испытания каждого из трех образцов, как показано в таблице 3.

7.3.1.1 Акриловый базисный материал в соответствии с инструкцией, приведенной в 8.3, перечисление g), и отвечающий требованиям ИСО 20795-1.

7.3.1.2 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая со средним размером зерна 30 мкм по ИСО 6344-1.

7.3.1.3 Водяная баня, поддерживающая температуру (37 +/- 1) °C, с водой по ИСО 3696.

7.3.1.4 Кольца, изготовленные из полиэтилена или других неадгезивных материалов, нарезанных из подходящих трубочек внутренним диаметром (10 +/- 0,5) мм и толщиной (3 +/- 0,25) мм.

7.3.1.5 Микрометр или штангенциркуль с точностью 0,01 мм и параллельными губками.

7.3.1.6 С-образный винтовой зажим, открывающийся на ширину не менее 40 мм, глубиной не менее 30 мм.

7.3.1.7 Разрывная машина с вертикальным ходом, скорость движения траверсы 10 мм/мин.

Приготавливают достаточное число пластин в виде квадратов со стороной (25 +/- 3) мм и толщиной (3 +/- 0,5) мм из акрилового базисного материала (7.3.1.1) способом, рекомендуемым изготовителем. Изготавливают пластины в гипсовой форме по рекомендуемому режиму. Пластины можно изготавливать отдельными или нарезать из пластины большего размера (до 80 x 80 мм).

Поверхности пластин должны быть плоско-параллельными и отшлифованы влажной шкуркой (7.3.1.2). Следует избегать прикосновения к рабочей поверхности пластины после шлифования.

Перед использованием пластины выдерживают в водяной бане (7.3.1.3) при температуре (37 +/- 1) °C в течение (28 +/- 2) сут.

Измеряют внутренний диаметр полиэтиленового кольца (7.3.1.4) штангенциркулем (7.3.1.5) с точностью 0,05 мм для подсчета площади адгезионного соединения A в мм².

Используют подкладочный материал и адгезив, предложенный изготовителем, согласно инструкциям по смешиванию, нанесению и отверждению.

Сразу после извлечения акриловых пластин из воды высушивают их, как рекомендовано изготовителем, или используют метод, описанный в 7.4.4.2, и наносят адгезив на обе поверхности акриловых пластин, которые участвуют в соединении, по инструкции изготовителя. Не следует касаться обработанных адгезивом поверхностей.

На адгезивную поверхность одной из акриловых пластин устанавливают кольцо (7.3.1.4) и закладывают приготовленный (смешанный) подкладочный материал с небольшим избытком (см. рисунок 1), накрывают второй акриловой пластиной и зажимают в зажим (7.3.1.6). Выдерживают зажатый образец при комнатной температуре (23 +/- 2) °C, если не рекомендуется отверждение при повышенной температуре. Через 1 ч после наложения подкладочного материала вынимают образец из зажима и помещают его в водяную баню (7.3.1.3) при температуре (37 +/- 1) °C на (23 +/- 1) ч.

Приготавливают не менее 10 образцов.

Извлекают образец из водяной бани и сразу переносят его на испытательную машину (7.3.1.7). Зажимают образец в зажимах испытательной машины в вертикальном положении, избегая перекосов и крутящего момента. Для того чтобы провести испытание образца в условиях нормального отрыва, к акриловым пластинам приклеивают стержни из ПММА цианакрилатным клеем (см. рисунок 1). Стержни из ПММА можно приклеивать как непосредственно перед испытанием, так и после изготовления образца.

Проводят испытание на разрыв со скоростью 10 мм/мин. Записывают максимальную нагрузку при разрыве F.

Проводят испытание 10 образцов и подсчитывают значение прочности соединения B, МПа, по формуле

где F - максимальная нагрузка при разрыве, Н;

A - площадь адгезионного соединения, мм².

7.4.1.1 Лист полиэфирной пленки толщиной (50 +/- 25) мкм для изоляции стальной формы (7.4.2.1).

7.4.1.2 Силикагель свежевысушенный в течение (300 +/- 10) мин при температуре (130 +/- 5) °C.

7.4.1.3 Вода, отвечающая требованиям ИСО 3696, или аналогичная.

7.4.2.1 Форма и крышка из нержавеющей стали размерами, показанными на рисунке 2, которую гипсуют в разъемной стоматологической кювете.

Не указанные на рисунке допуски размеров составляют +/- 0,2 мм

7.4.2.2 Пресс гидравлический или ручной и струбцина для фиксации кюветы.

7.4.2.3 Микрометр или штангенциркуль с точностью измерения 0,01 мм и параллельными губками.

7.4.2.4 Штатив для фиксации образцов параллельно и раздельно.

7.4.2.5 Два эксикатора.

7.4.2.6 Термостат, поддерживающий температуру (37 +/- 1) °C.

7.4.2.7 Пинцеты с полимерным покрытием.

7.4.2.8 Чистое и сухое полотенце.

7.4.2.9 Весы аналитические с точностью взвешивания 0,1 мг.

Приготавливают пять образцов из отдельных смесей. Смешивают подкладочный материал и закладывают смесь в нижнюю часть формы (7.4.2.1), накрывают полиэфирной пленкой (7.4.1.1) и закрывают второй половиной стоматологической кюветы с вмонтированной стальной крышкой. Готовят образцы в соответствии с инструкциями изготовителя, но полиэфирную пленку оставляют в течение всего цикла переработки.

Проверяют микрометром или штангенциркулем (7.4.2.3) размеры образцов. Каждый образец должен иметь диаметр (50 +/- 1) мм и толщину (0,5 +/- 0,1) мм, верхняя и боковая поверхности должны быть ровными.

7.4.4.1 Кондиционированные образцы

Укрепляют образцы на штативе (7.4.2.4) и помещают в эксикатор (7.4.2.5) со свежевысушенным силикагелем (7.4.1.2). Помещают эксикатор в термостат при температуре (37 +/- 1) °C на (23 +/- 2) ч, затем эксикатор удаляют из термостата.

Переносят образцы, укрепленные на штативе, во второй эксикатор со свежевысушенным силикагелем. Второй эксикатор выдерживают при температуре (23 +/- 2) °C. Через (60 +/- 10) мин образцы во втором эксикаторе готовы для взвешивания.

Образцы взвешивают на аналитических весах (7.4.2.9) с точностью 0,1 мг. Эксикатор открывают на возможно короткое время для извлечения образца и возврата его в эксикатор после взвешивания. После того как все образцы взвешены, заменяют силикагель в первом эксикаторе на свежевысушенный, переносят в него образцы и помещают в термостат.

Повторяют цикл, описанный выше, до тех пор, пока не будет достигнута так называемая "постоянная масса" m₁, т.е. потеря массы каждого образца не будет превышать 0,2 мг между соседними взвешиваниями. После этого измеряют диаметр и толщину каждого образца с точностью 0,01 мм.

Подсчитывают объем V каждого образца исходя из среднего значения трех измерений диаметра и среднего значения пяти измерений толщины. Толщину измеряют в центре образца и в четырех равноудаленных от окружности точках.

7.4.4.2 Влажные образцы

Погружают кондиционированные образцы в воду (7.4.1.3) и выдерживают их при температуре (37 +/- 1) °C в течение 7 сут +/- 2 ч. После этого извлекают образцы из воды пинцетом с полимерным покрытием (7.4.2.7), вытирают чистым сухим полотенцем (7.4.2.8) от видимых следов влаги, высушивают на воздухе в течение (15 +/- 1) с и взвешивают в течение (60 +/- 10) с после удаления из воды (с точностью 0,1 мкг). Записывают массу каждого образца m₂.

7.4.4.3 Вторичное доведение образцов до постоянной массы

После взвешивания проводят вторичное высушивание образцов до постоянной массы согласно 7.4.4.1. Записывают постоянную массу высушенных образцов m₃. Необходимо, чтобы были созданы те же условия, что и при первом процессе сушки; для этого в эксикатор помещают то же число образцов и свежевысушенный силикагель.

7.4.5.1 Водопоглощение

Для каждого образца значение водопоглощения W_sp, мкг/мм³, определяют по формуле

где m₂ - масса образца после выдержки в воде, мкг;

m₃ - постоянная масса образца после вторичного высушивания, мкг;

V - объем образца, мм³.

7.4.5.2 Водорастворимость

Для каждого образца определяют массу растворимого вещества на единицу объема W_sl, мкг/мм³, по формуле

где m₁ - начальная постоянная масса образца, мкг.

Округляют значения водорастворимости до 0,1 мкг/мм³.

Компоненты поставляют в герметичных контейнерах, изготовленных из материалов, не загрязняющих содержимое и предохраняющих их от загрязнения извне. Упаковка контейнера должна обеспечивать его защиту от повреждения или протекания при транспортировании и хранении.

Внешняя упаковка может быть использована в качестве индивидуальной упаковки контейнеров.

На каждую внешнюю упаковку и контейнеры с содержимым должна быть нанесена четкая маркировка, содержащая следующую информацию:

a) наименование материала;

b) наименование изготовителя;

c) описание содержимого, включая следующее:

1) тип материала согласно твердости по Шору A в соответствии с 7.2;

2) обозначение настоящего стандарта;

3) химическую природу материала, например, акриловый полимер, силикон горячего или холодного отверждения;

4) назначение материала;

5) количество и тип растворимых веществ (если растворимость материала превышает 3 мкг/мм³) (см. 5.5);

d) массу нетто компонентов, выраженную в граммах для порошка, и в миллилитрах - для жидкости;

e) номер партии материала;

f) срок годности (год, месяц);

g) рекомендуемые условия хранения;

h) предупреждение об опасности при наличии токсичных, опасных, пожароопасных или раздражающих свойств материала и температуру воспламенения жидкости;

i) ссылки на присутствующие в материале фармацевтически активные ингредиенты.

В тех случаях, когда размеры контейнера или упаковки слишком малы, на внешней упаковке следует дать ссылку о том, что внутри упаковки вложен листок с дополнительной информацией.

Инструкция по применению должна быть приложена к каждой упаковке, и, как минимум, содержать следующую информацию:

a) информацию, перечисленную в 8.2, за исключением перечислений e) и f);

b) область применения;

c) противопоказания, побочные эффекты и взаимодействие с другими веществами, если имеются;

d) подробное описание рабочего процесса, включая следующую информацию, где это необходимо:

1) указания по подготовке поверхности базиса зубного протеза для нанесения подкладки;

2) процедуру смешивания или приготовления материала, соотношение компонентов при смешивании, время смешивания и рабочее время;

3) способ нанесения на базис зубного протеза, приготовление гипсовой формы и паковку;

4) подробное описание способа нанесения, режима отверждения, времени, температуры, охлаждения, извлечения из гипсовой формы и сведения о специальном оборудовании, если оно применяется;

5) инструкции по шлифовке и полировке;

6) сообщение о любом способе или методе, позволяющем оценить качество соединения подкладки и базиса протеза, если имеется;

e) информацию для пациента по уходу за протезом с мягкой подкладкой и рекомендации по очистке с указанием метода или материала, не подходящего для очистки подкладки;

f) информацию об условиях окружающей среды, которые могут оказать вредное воздействие на материал, таких как температура, влажность или свет, и утилизации отходов, если это необходимо;

g) указание о химической природе стоматологических базисных материалов, с которыми можно применять подкладочный материал.