"ГОСТ Р 52993-2008 (ИСО 5550:2006). Национальный стандарт Российской Федерации. Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)"
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 06.11.2008 N 286-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 ноября 2008 г. N 286-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 5550:2006 "Казеины и казеинаты. Определение содержания влаги (Контрольный метод)" (ISO 5550:2006 "Caseins and caseinates - Determination of moisture content (Reference method)").

При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения содержания влаги во всех типах казеинов и казеинатов.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Содержание влаги: потеря массы, определенная по методике, установленной настоящим стандартом.

Примечание. Содержание влаги выражается в виде массовой доли в процентах.

Метод основан на высушивании пробы для анализа при температуре (102 +/- 2) °C, взвешивании и определении потери массы.

5.1. Аналитические весы с точностью взвешивания до 1 мг при считывании показаний до 0,1 мг.

5.2. Сушильный шкаф с хорошей вентиляцией, способный поддерживать температуру (102 +/- 2) °C во всем рабочем пространстве.

5.3. Плоскодонная чашка, изготовленная из материала, не поддающегося коррозии в условиях испытания (например, стеклянная чашка с притертой стеклянной крышкой или чашка из алюминия или нержавеющей стали), диаметром не менее 65 мм (предпочтительно 75 мм), глубиной не менее 25 мм, с плотно посаженной легкоснимающейся крышкой.

5.4. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель (например, свежевысушенный силикагель), с индикатором влажности.

5.5. Измельчающее устройство для измельчения лабораторной пробы (см. 7.4) без чрезмерного нагрева и потери или поглощения влаги.

Не допускается использовать молотковую мельницу.

5.6. Лабораторное сито с приемником из проволочной сетки диаметром 200 мм и номинальным размером ячейки 500 мкм.

Представительную пробу направляют в лабораторию. Проба не должна подвергаться изменению в процессе транспортирования или хранения.

Пробы хранят так, чтобы предотвратить их порчу или изменение состава.

7.1. Пробу тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая контейнер (при необходимости, после переноса всей пробы в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости).

7.2. Приблизительно 50 г тщательно перемешанной пробы помещают на лабораторное сито (см. 5.6).

7.3. Если 50 г пробы для испытания полностью или почти полностью просеивается через сито, то используют пробу, подготовленную в соответствии с 7.1.

В противном случае, измельчают 50 г пробы на измельчающем устройстве до тех пор, пока она не пройдет через сито. Сразу же переносят всю просеянную пробу в воздухонепроницаемый контейнер достаточной вместимости и тщательно перемешивают, многократно встряхивая и переворачивая контейнер.

Во время выполнения этих операций принимают меры предосторожности для предотвращения любого изменения содержания влаги в продукте.

7.4. После подготовки пробы как можно скорее выполняют испытание.

8.1. Подготовка чашки

8.1.1. Нагревают открытую чашку и отдельно крышку (см. 5.3) в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 1 ч при температуре 102 °C.

8.1.2. Закрывают чашку крышкой и переносят в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охлаждаться до комнатной температуры. Затем взвешивают ее с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.2. Проба для анализа

8.2.1. Казеины

Приблизительно 5 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.4) переносят в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.2.2. Казеинаты

Переносят приблизительно 2 г подготовленной пробы для испытания (см. 7.5) в чашку, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до 1 мг, с точностью до 0,1 мг.

8.3. Определение

8.3.1. Открывают чашку (см. 8.2.1 или 8.2.2), нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °C.

8.3.2. Закрывают чашку крышкой и переносят ее в эксикатор (см. 5.4). Дают возможность закрытой чашке охладиться до комнатной температуры. Затем взвешивают с точностью до 1 мг, с отсчетом массы до 0,1 мг.

8.3.3. Открывают чашку и снова нагревают ее и отдельно крышку в сушильном шкафу (см. 5.2) не менее 3 ч при температуре 102 °C. Снова повторяют этап 8.3.2.

8.3.4. Повторяют процедуру нагревания и взвешивания (см. 8.3.1 - 8.3.3) до тех пор, пока масса чашки с крышкой между двумя последовательными взвешиваниями не уменьшится на 1 мг или менее или не увеличится. Для расчета принимают наименьшую зарегистрированную массу.

Примечание. Общее время высушивания не должно превышать 6 ч.

9.1. Расчет

Содержание влаги в пробе W, %, рассчитывают по формуле

где - масса чашки, крышки и пробы для анализа до высушивания (см. 8.2.1, 8.2.2), г;

- масса чашки, крышки и пробы для анализа после высушивания (см. 8.3.4), г;

- масса чашки с крышкой (см. 8.1.2), г.

9.2. Выражение результатов

Записывают результаты с точностью до двух десятичных знаков.

Прецизионность метода и результатов измерений рассчитывают по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2.

10.1. Межлабораторные испытания

Подробности межлабораторных испытаний по определению метода представлены в Приложении A и были опубликованы для казеинатов [2]. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных здесь.

Значения повторяемости и воспроизводимости зависят от размера зерен казеина (см. Приложение B).

10.2. Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, не более чем в 5% случаев не должно превышать:

- для казеинов 0,34%;

- для казеинатов 0,32%.

10.3. Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не более чем в 5% случаев не должно превышать:

- для казеинов 0,53%;

- для казеинатов 0,41%.

Протокол испытания должен включать в себя:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все подробности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результат(ы) испытания;

- полученный(е) результат(ы) и, в случае повторяемости, конечный результат.

A.1. Казеины

Международное совместное испытание в десяти лабораториях из восьми стран было проведено на восьми типах казеинов: пять типов сычужных и три типа кислотных казеинов. Испытание было организовано Агентством по безопасности и надежности пищевых продуктов Франции. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [3] и [4], и в итоге были получены данные по прецизионности, представленные в таблице A.1.

A.2. Казеинаты

Межлабораторное совместное испытание, организованное Научно-исследовательским институтом молочного животноводства Швейцарии, было проведено на сдвоенных с пробой для контрольного опыта пробах от каждой из шести проб казеинатов. Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу, и в итоге были получены данные по прецизионности, предоставленные в таблице A.2. Результаты испытаний казеинатов были опубликованы в [2].