"ГОСТ Р 50546-93 (ИСО 1743-73). Государственный стандарт Российской Федерации. Сироп из глюкозы. Определение содержания сухого вещества с использованием показателя преломления. Рефрактометрический метод"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 02.04.1993 N 102)

1. Разработан и внесен Техническим комитетом ТК 250 "Крахмал и крахмалопродукты".

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 1993 г. N 102.

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 1743-73 "Сироп из глюкозы. Определение содержания сухого вещества. Метод с использованием показателя преломления. Рефрактометрический метод" и полностью ему соответствует.

3. Издание (ноябрь 2005 г.) с Поправкой (ИУС 11 - 12-93).

Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания сухого вещества в сиропах из глюкозы на основе их показателя преломления.

Этот метод применяется и для сиропа из глюкозы, содержащего фруктозу.

ГОСТ Р 50549-93 (ИСО 5377-81). Продукты гидролиза крахмала. Определение восстанавливающей способности и эквивалента глюкозы. Метод постоянного титра Лейна и Эйнона.

Определение показателя преломления неразбавленного продукта при определенной температуре; вычисление содержания сухого вещества с помощью таблиц, представляющих показатель преломления как функцию состава, концентрации и температуры.

4.1. Рефрактометр, позволяющий считывать или определять значения показателя преломления между 1,3000 и 1,5500 с точностью до 0,0002.

Он должен быть сконструирован таким образом, чтобы можно было легко и быстро вводить образцы и удобно чистить рефрактометр. Прибор должен быть снабжен термометром, шкала которого захватывает температуры измерения между 20 °C и 60 °C, и устройством для циркуляции воды, чтобы поддерживать прибор при данных температурах с точностью +/- 0,2 °C.

Необходимо следовать руководству по эксплуатации данного прибора, особенно в той части, что касается калибровки.

(Поправка).

4.2. Стеклянный стержень с согнутым притупленным концом, покрытым политетрафторэтиленом (ПТФЭ), для внесения образца в измерительную призму.

4.3. Источник света: дневной свет или лампа накаливания (25 - 50 Вт) или другой источник света, рекомендуемый производителем рефрактометра, установленный так, чтобы свет падал на осветительную призму или зеркало.

5.1. Подготовка опытного образца

Использовать продукт по получении.

5.2. Подготовка устройства

Отрегулировать циркуляцию воды для работы при необходимой температуре: (20 +/- 0,2) °C, или (30 +/- 0,2) °C, или (45 +/- 0,2) °C, или (60 +/- 0,2) °C и довести призмы до такой же температуры.

5.3. Проведение испытания

Доводят опытный образец до температуры измерения и вносят небольшое количество данного опытного образца в закрепленную неподвижно призму рефрактометра с помощью стеклянного стержня и тотчас же зажимают призмой на шарнире (см. 8.4).

Обычно 1 - 3 капель достаточно, чтобы равномерно заполнить пространство между призмами. (Если это количество слишком маленькое, контраст недостаточен для считывания показаний).

При хорошем освещении прибора считывают или определяют показатель преломления с точностью до 0,0002.

Снимают не меньше двух показаний с каждой опытной пробы и как результат определения берут среднеарифметическое результатов двух полученных значений.

(Поправка).

5.4. Количество определений

Полностью очищают и высушивают две призмы и проводят второе определение с новой опытной пробой, взятой из того же опытного образца.

Смотрят в таблице процентное выражение массы сухого вещества в опытной пробе, соответствующее измеренному показателю преломления (см. Приложение).

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, если условия повторяемости выполняются.

Разность между результатами двух определений, выполненных в быстрой последовательности, с одним опытным образцом, одним и тем же аналитиком не должна превышать 0,2 г сухого вещества на 100 г продукта.

8.1. Методика, указанная в 5.3, и значения, приведенные в таблицах, были установлены в результате использования рефрактометра.

(Поправка).

8.2. Значения, указанные в таблицах, были определены с помощью метода Лейна и Эйнона, установленного в ГОСТ Р 50549.

8.3. Температура измерения должна равняться или быть выше комнатной температуры, а относительная влажность должна быть ниже для того, чтобы не допустить потускнения призм. Трудности, возникающие при анализе концентрированных, очень вязких сиропов лучше всего можно преодолеть, выполняя измерения при более высокой температуре, при которой вязкость ниже.

8.4. Для того, чтобы получить точные результаты с нагретыми образцами, измерения следует проводить быстро; перенос опытной пробы на поверхность призмы не должен занимать более 2 с.

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем стандарте или необязательные, а также все другие факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

(Поправка).

1. Значения показателя преломления сиропов из глюкозы зависят от разных факторов, особенно от степени осахаривания или от значения эквивалента декстрозы (DE) и от золы.

2. Нижеприведенные таблицы суммируют данные, опубликованные в журнале "Критекел дейте тейблз", издаваемого Ассоциацией компаний по очистке кукурузы (США), (1978/1979 гг.).

3. Таблицы 1а - 1в действительны для сиропов из глюкозы, полученных с помощью кислотного гидролиза:

таблица 1а - 28 DE 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °C;

таблица 1б - 42 DE 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °C;

таблица 1в - 55 DE 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °C.

4. Таблицы 2а - 2г действительны для сиропов из глюкозы, полученных с помощью частичного или полного ферментативного гидролиза.

5. Таблицы 3а и 3б действительны для сиропов из мальтозы и глюкозы с высоким их содержанием, полученных с помощью частичного или полного ферментативного гидролиза.

6. Таблицы 4а - 4в действительны для сиропов из фруктозы и глюкозы с их высоким содержанием, полученных с помощью частичного или полного ферментативного гидролиза:

таблица 4а - HFCS <*> 42% фруктозы, 0,05% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °C;

таблица 4б - HFCS 55% фруктозы, 0,05% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °C;

таблица 4в - HFCS 90% фруктозы, 0,05% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °C.

--------------------------------

<*> HFCS - кукурузный сироп с высоким содержанием фруктозы.

5, 6 (Поправка).

7. Таблица 5 представляет поправочные множители для таблиц 1а - 1в, 2а - 2в, 3а - 3б, 4а - 4в как функцию температуры.

--------------------------------

<1> Изменение приблизительного значения показателя преломления с температурой может быть представлено в виде суммированного влияния воды и твердых веществ: , где S = проценту сухого вещества/100, = коэффициенту воды по таблице, = коэффициенту твердых веществ, соответствующий типу продукта. Точное значение показателя преломления при любой температуре может быть вычислено по вышеуказанному уравнению, но это случайная процедура. Данная таблица представляет собой удобную альтернативу.

(Поправка).

8. Таблица 6 представляет поправочные множители для таблиц 1а - 1в, 2а - 2г, 3а - 3б и 4а - 4в как функцию DE и золы.