"ГОСТ Р ИСО 3961-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 30.11.2010 N 705-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила изменения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1. Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИЖ Россельхозакадемии") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 705-ст.

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3961:2009 "Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа" (ISO 3961:2009 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value").

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве международным стандартам) приведены в дополнительном Приложении ДА.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йодного числа животных и растительных жиров и масел (далее - жиры).

Приложение А описывает метод расчета йодного числа исходя из жирно-кислотного состава. Данный метод неприменим к рыбьему жиру.

Примечание. Метод, приведенный в Приложении А, основан на AOCS <1> Recommended Practice Cd 1c-85 [1].

--------------------------------

<1> Американское общество химиков-жировиков.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Йодное число (iodine value, IV), : масса галогена в пересчете на йод, поглощенная пробой в условиях стандартизованной процедуры, деленная на массу пробы.

Примечание. Йодное число выражают в граммах на 100 г жира.

Пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. По истечении установленного интервала времени добавляют йодид калия и воду, затем выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

Примечание. Приложение А описывает метод расчета йодного числа исходя из жирно-кислотного состава. Однако этот метод не является ускоренным. Данный метод дает два результата на основе одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

Используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и воду в соответствии с ИСО 3696, степень чистоты 3.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует соблюдать все правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

5.1. Калия йодид, раствор концентрацией , не содержащий йодатов или свободного йода.

5.2. Раствор крахмала: смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см3 воды и добавляют к 1000 см3 кипящей воды. Кипятят в течение 3 мин и дают охладиться. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.

5.3. Натрия тиосульфат, стандартный раствор для титрования, концентрацией , уточненной не более чем за семь дней до использования.

5.4. Растворитель, приготовленный смешиванием 50 см3 циклогексана и 50 см3 безводной уксусной кислоты.

5.5. Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/Cl в реактиве Вийса должно быть в пределах (1,1 +/- 0,1).

Следует использовать готовый реактив Вийса. Следует соблюдать срок годности данного реактива.

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1. Ложечки стеклянные, пригодные для взвешивания пробы и для помещения в колбы (6.2).

6.2. Конические колбы вместимостью 500 см3 со шлифованными стеклянными пробками.

6.3. Весы аналитические, позволяющие взвешивать с точностью +/- 0,001 г.

6.4. Колба мерная вместимостью 1000 см3 по [2], класс А.

6.5. Пипетка вместимостью 25 см3 автоматическая или по [3], класс А, оснащенная грушей для всасывания.

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб - по [4].

Испытуемую пробу готовят в соответствии с методом, приведенным в ИСО 661.

9.1. Анализируемая проба и приготовление холостого раствора

9.1.1. В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают с точностью 0,001 г в стеклянной ложечке для взвешивания (6.1) массой, указанной в таблице 1.

9.2. Определение

9.2.1. Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 (6.2) и добавляют объем растворителя (5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см3 реактива Вийса (5.5) при помощи пипетки (6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговыми движениями и помещают колбу в темное место.

Примечание. Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

9.2.2. Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.

9.2.3. В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в течение 1 ч.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

9.2.4. По окончании реакции (9.2.3) добавляют 20 см3 йодида калия (5.1) и 150 см3 воды.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (5.3) до тех пор, пока обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия , пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

9.2.5. Проводят определение, используя при этом холостой раствор (9.2.2). В холостом определении (9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, .

Йодное число , г/100 г жира, рассчитывают по формуле

где c - концентрация раствора тиосульфата натрия (5.3), моль/дм3;

- объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, см3;

- объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см3;

m - масса пробы, г.

Результат округляют, как это указано в таблице 2.

11.1. Общие положения

Приведенные значения могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных.

11.2. Сходимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени, должно быть не более чем значения r, приведенные в таблице 3.

11.3. Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно быть не более чем значения R, приведенные в таблице 3.

А.1. Общие положения

Данное Приложение описывает метод расчета йодного числа пищевых масел исходя из жирно-кислотного состава, определяемого газовой хроматографией метиловых эфиров жирных кислот. Он применим к триглицеридам и свободным жирным кислотам, а также к продуктам их гидрогенизации. Для масел с содержанием неомыляемых веществ, превышающим 0,5% (например, для рыбьего жира), расчеты часто дают заниженные значения и, таким образом, не применяются.

Предупреждение - Хотя данная процедура и дает значение йодного числа, она не является ускоренным методом. Данный метод дает два результата на основе одного анализа.

А.2. Процедура

А.2.1. Определяют жирно-кислотный состав масла или смеси жирных кислот.

А.2.2. Рассчитывают значения йодного числа группы компонентов, как это описано в А.2.2.1 и А.2.2.2.

Примечание. Расчеты часто дают заниженные значения для продуктов с низкими значениями йодного числа.

А.2.2.1. Триглицериды

Значение йодного числа для триглицеридов рассчитывают по формуле

А.2.2.2. Свободные жирные кислоты

Значение йодного числа для свободных жирных кислот рассчитывают по формуле

где - массовая доля гексадеценовой кислоты, %;

- массовая доля октадеценовой кислоты, %;

- массовая доля октадекадиеновой кислоты, %;

- массовая доля октадекатриеновой кислоты, %;

- массовая доля эйкозеновой кислоты, %;

- массовая доля докозеновой кислоты, %.

Нижние индексы в формате обозначают число атомов углерода в молекуле , за которым следует количество двойных связей .

Рассчитанные значения йодного числа, полученные на основе газохроматографического (ГХ) определения жирно-кислотного состава нетриглицеридных жировых продуктов, таких как неполные эфиры глицерина, неполные эфиры сорбитола/сорбитана/изосорбида, неполные эфиры полиоксиэтилена сорбитола/сорбитана/изосорбида или глицерина, представляют собой рассчитанные значения йодного числа только жирных кислот, используемых для приготовления неполных эфиров. Для получения истинных значений йодного числа неполных эфиров нежирных кислот и многоатомных спиртов, оказывающих разбавляющий эффект, необходимо использовать метод определения йодного числа с хлорированным реактивом Вийса. Значения йодного числа неполных эфиров, полученные при использовании метода Вийса, меньше, чем значения, полученные при помощи ГХ, из-за разбавляющего эффекта многоатомного спирта.