"ГОСТ Р 52612-2006 (ИСО 3726:1983). Национальный стандарт Российской Федерации. Кофе растворимый. Определение массовой доли влаги при температуре 70 °C и пониженном давлении"
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2006 N 306-ст)

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Подготовлен Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии" Россельхозакадемии (ГНУ НИИПП и СПТ Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ФГУП "Стандартинформ".

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, натуральные ароматизаторы и красители".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2006 г. N 306-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3726:1983 "Кофе растворимый. Определение потери массы при температуре 70 °C и пониженном давлении" (ISO 3726:1983 "Instant coffee - Determination of loss in mass at 70 °C under reduced pressure, MOD"). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены в тексте стандарта курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, указанные в Приложении A.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли влаги при температуре 70 °C и пониженном давлении.

Настоящий стандарт применим ко всем типам растворимого кофе, как определено в #ГОСТ Р 52089#.

Настоящий стандарт не применяется к жидким экстрактам кофе.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

#ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения (ИСО 5725-1:1994, IDT)

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ИСО 5725-2:1994, IDT)

ГОСТ Р 52089-2003 Кофе. Термины и определения (ИСО 3509:1989 "Кофе и продукты его переработки. Словарь", MOD)

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования#

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Термины и определения - по #ГОСТ Р 52089# и #ИСО 3509 [1]#.

В настоящем стандарте дополнительно применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Массовая доля влаги при температуре 70 °C и пониженном давлении: вода и небольшие количества летучих веществ, испаряющихся при условиях, определенных настоящим стандартом, выраженные в процентах.

Высушивание анализируемой пробы при температуре 70 °C в течение 16 ч при пониженном давлении (5000 Па).

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

5.1. Изотермический вакуумный электрический сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры полок (70 +/- 1) °C.

5.2. Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (103 +/- 2) °C.

5.3. Вакуумный насос, обеспечивающий понижение давления в вакуумном сушильном шкафу (5.1) до (5000 +/- 100) Па <*>.

--------------------------------

<*> 5000 Па = 5000 Н/м2 = 50 мБар = 37,5 мм рт. ст.

5.4. Чашка с плоским дном с плотно закрывающейся крышкой, устойчивая к воздействиям во время испытания, выполненная из нержавеющей стали или стекла, с рекомендуемым диаметром 50 мм и высотой 30 мм.

5.5. Воздушная сушилка, состоящая из двух очистных стеклянных бутылок, наполненных глицерином, для образования воздуходувки, и двух сушильных стеклянных колонок, содержащих осушающее вещество.

Воздуходувка и сушильная система последовательно соединены с вакуумным сушильным шкафом (5.1), сушильные колонки располагаются между шкафом и воздуходувкой.

5.6. Эксикатор, содержащий эффективное осушающее вещество, например, оксид фосфора или свежевысушенный силикагель.

5.7. Весы лабораторные по #ГОСТ 24104# с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,1 мг.

Используют следующие реактивы:

5.8. Глицерин по #ГОСТ 6259#.

5.9. Силикагель по #ГОСТ 3956#.

5.10. Оксид фосфора с содержанием основного вещества не менее 98%.

6.1. Отбор проб - по #ГОСТ 15113.0# и по #ИСО 6670 [2]# - для растворимого кофе в коробках с вкладышами.

Учитывая, что пробы подвержены воздействию атмосферы, следует проводить испытание как можно быстрее, чтобы предотвратить поглощение или потерю влаги в зависимости от влажности воздуха.

7.1. Подготовка чашки

Чашку (5.4) и ее крышку высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу (5.2), поддерживая температуру (103 +/- 2) °C.

Вынимают чашку и ее крышку из сушильного шкафа и охлаждают их до комнатной температуры в эксикаторе (5.6) не менее 30 мин.

Чашку с крышкой взвешивают с точностью до 0,1 мг.

7.2. Подготовка навески

Навеску продукта массой 3 г помещают в приготовленную чашку (7.1) и равномерно распределяют ее на дне чашки.

Чашку закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. При проведении серии испытаний готовят чашки, как описано в 7.1, и помещают закрытые и взвешенные чашки в эксикатор во избежание какого-либо поглощения или потери влаги.

7.3. Проведение измерения

Чашку, содержащую навеску продукта, со снятой крышкой, находящейся рядом с чашкой, помещают в вакуумный сушильный шкаф (5.1).

Устанавливают температуру вакуумного сушильного шкафа (70 +/- 1) °C и медленно (в течение 2 мин) понижают давление, используя вакуумный насос (5.3) до (5000 +/- 100) Па.

Дают возможность сухому воздуху медленно поступать в вакуумный сушильный шкаф через систему сушки (5.5) при такой скорости, чтобы через воздуходувку проходил один пузырек в секунду.

Высушивание проводят в течение (16,0 +/- 0,5) ч, поддерживая поток сухого воздуха. В конце периода сушки дают возможность воздуху медленно поступать в вакуумный сушильный шкаф (в течение 2 - 3 мин) во избежание турбулентности воздуха, которая может унести часть продукта из чашки.

Закрывают чашку крышкой и помещают в эксикатор (5.6). Охлаждают до комнатной температуры не менее 25 мин и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

7.4. Число измерений

Проводят два параллельных измерения.

Массовую долю влаги (потерю массы) W, %, при температуре 70 °C и пониженном давлении вычисляют по формуле

где - масса чашки с навеской и крышкой перед высушиванием (7.2), г;

- масса чашки с навеской и крышкой после высушивания (7.3), г;

- масса чашки и крышки (7.1), г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений (7.4).

Результат вычислений округляют до второго десятичного знака.

В результате межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне, в которых участвовали 14 лабораторий, каждая из которых выполняла по два параллельных определения, получены статистические данные (оцененные в соответствии с #ГОСТ Р ИСО 5725-1# и #ГОСТ Р ИСО 5725-2#), указанные в таблице 1.

#Предел повторяемости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях повторяемости) - 0,10% абсолютных при P = 0,95.

Предел воспроизводимости (допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-1) - 0,45% абсолютных при P = 0,95.

Границы относительной погрешности определения массовой доли влаги при температуре 70 °C и пониженном давлении - +/- 10% при P = 0,95.#

В протоколе испытаний должны быть указаны использованный метод и полученный результат. Должны быть также упомянуты все детали эксперимента, не учтенные настоящим стандартом или установленные факультативно, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

#[1] ИСО 3509:2005 <*> Кофе и продукты его переработки. Словарь

[2] ИСО 6670:2002 <*> Кофе растворимый в коробках с вкладышами. Отбор проб#

--------------------------------

<*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.