"ГОСТ 22519.4-77. Таллий. Метод определения серы"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.1977 N 1171)
(ред. от 01.06.1996)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.1977 N 1171.

Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 4 от 21.10.1993).

За принятие проголосовали:

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

6. Переиздание (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96).

Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,0005 до 0,001%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337.

Нефелометрическое определение серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм3.

Чувствительность метода 10 мкг в объеме 25 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Фотоэлектроколориметр-нефелометр.

Светофильтр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт динамитный.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Стандартные растворы серы.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг серы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг.

Раствор Б применяют свежеприготовленным.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Бром по ГОСТ 4109.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см3 эфира и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую делительную воронку, прибавляют 1 см3 брома, 15 см3 эфира и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см3 и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 глицерина, перемешивают, приливают 3 см3 раствора хлористого бария, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают. Раствором сравнения служит вода.

Количество серы в нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см3, 5 см3 глицерина и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Массовую долю серы (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - масса серы, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 0,0003%, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) - 0,0004%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).