ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.
Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.
Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.
Аргон газообразный первого и высшего сортов - по ГОСТ 10157.
Очиститель для сушки и очистки аргона.
Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.
Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1 - 6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.
Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ 8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
5.1. Общие требования - по ГОСТ 25086.
5.2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.
5.3. Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.
5.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.
5.5. Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.
5.6. Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.
6.1. Условия проведения анализа приведены в Приложении А.
6.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в Приложении А.
6.3. Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
6.4. Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.
Допускается выполнение трех параллельных определений.
6.5. Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение
, (1)где
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Определяемый ? Диапазон ?Относительное ?Относительное ?
? объект ?массовых долей, % ?среднее квадра- ?среднее квадра- ?
? ? ?тическое откло- ?тическое откло- ?
? ? ?нение, характе- ?нение, характе- ?
? ? ?ризующее сходи- ?ризующее воспро-?
? ? ?мость результа- ?изводимость ?
? ? ?тов параллельных?результатов ?
? ? ?определений, S ?анализа, S ?
? ? ? r ? а ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Кадмий, олово, ?От 0,001 до 0,01 вкл.?0,10 ?0,15 ?
?свинец ? ? ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Железо, кадмий,?Св. 0,01 " 0,1 " ?0,05 ?0,10 ?
?кремний, ? ? ? ?
?магний, медь, ? ? ? ?
?олово, свинец ? ? ? ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Железо, медь ?" 0,1 " 0,5 " ?0,03 ?0,05 ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Медь ?" 0,5 " 2,0 " ?0,02 ?0,05 ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Алюминий, медь ?" 2,0 " 5,0 " ?0,02 ?0,04 ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Алюминий, медь ?Свыше 5,0 ?0,02 ?0,03 ?
?????????????????????????????????????????????????????????????????????????
6.6. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.
7.1. Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.
7.2. Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.
7.3. Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.
7.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.
Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое
, (2)где
7.5. При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4
7.6. При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы
,где
7.7. Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4 - 7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.
Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
7.8. Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.
(рекомендуемое)
Таблица А.1
Условия проведения анализа
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? Контролируемые ? Атомно-эмиссионные спектрометры ?
? параметры ???????????????????????????????????????????
? ?МФС-3, МФС-6, ? АРЛ 3560, низковольтная ?
? ?дуга перемен- ? искра ?
? ?ного тока ????????????????????????????
? ? ?предынтегри-?интегрирова- ?
? ? ?рование ?ние ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? Напряжение, В ?220 ?400 ?350 ?
? Частота, Гц ?- ?100 ?100 ?
? Сопротивление, Ом ?- ?- ?4,7 ?
? Сила тока, А ?1,8 - 8 ?- ?- ?
? Аналитический ?1,5 ?4 ?4 ?
?промежуток, мм ? ? ? ?
? Ширина входной щели, ?0,02 - 0,03 ?0,02 - 0,03 ?- ?
?мм ? ? ? ?
? Продувка камеры ?- ?5 ?- ?
?аргоном, с ? ? ? ?
? Время облучения, с ?5 - 10 ?15 ?- ?
? Время экспозиции, с ?20 - 60 ?- ?5 ?
? Электроды ? Угли спект- ? ? Вольфрамовые?
? ?ральные марки ? ? ?
? ?G3 диаметром ? ? ?
? ?6 мм, зато- ? ? ?
? ?ченные на ? ? ?
? ?полусферу с ? ? ?
? ?радиусом 1,5 ? ? ?
? ?мм ? ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Таблица А.2
Длины спектральных линий и диапазоны значений
массовой доли элементов
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?Определяемый ? Длина волны ? Диапазон значений массовой доли ?
? элемент ?определяемого ? элементов, % ?
? ? элемента, мм ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?Алюминий ?266,0 ?От 3 до 7 включ. ?
? ?308,2 ? ?
? ?309,2 ? ?
?Алюминий ?396,1 ?Св. 7 ?
? ?305,4 ? ?
?Железо ?259,9 ?От 0,01 до 0,1 включ. ?
? ?273,9 ? ?
? ?302,0 ? ?
? ?371,9 ? ?
?Кадмий ?226,5 ?" 0,001 " 0,02 " ?
? ?228,8 ? ?
? ?326,1 ? ?
? ?361,0 ? ?
?Кремний ?288,1 ?" 0,01 " 0,04 " ?
?Магний ?277,9 ?" 0,01 " 0,1 " ?
? ?279,0 ? ?
? ?279,5 ? ?
? ?277,5 ? ?
?Медь ?327,3 ?" 0,01 " 0,5 " ?
? ?261,8 ?Св. 0,5 ?
? ?296,1 ? ?
?Олово ?283,9 ?От 0,005 до 0,02 " ?
? ?317,5 ? ?
?Свинец ?283,3 ?" 0,001 " 0,1 " ?
? ?405,7 ? ?
?Цинк, линия ?250,2 ? ?
?сравнения ?307,2 ? ?
? ?307,5 ? ?
? ?334,5 ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost_gosudarstvennyj-standart/10/gost_75763.html
На правах рекламы:
|