"ГОСТ 851.7-93. Магний первичный. Метод определения хлора"
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 20.02.1996)

1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

Внесен Госстандартом Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Взамен ГОСТ 851.7-87.

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002 до 0,010%) в первичном магнии.

Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении оптической плотности раствора.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю хлора определяют из двух параллельных навесок.

Колориметр фотоэлектрический.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Натрий хлористый - особенно чистый - по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое - по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранят в посуде из темного стекла.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Стандартные растворы хлора:

Раствор А: 1,650 г хлористого натрия, высушенного при температуре 378 - 388 К, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см3 раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг хлора.

3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и приливают небольшими порциями 20 см3 раствора серной кислоты (или 35 см3 раствора азотной кислоты). После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной кислоты), 5 см3 раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.2. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 азотной кислоты, добавляют 40 см3 воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают 5 см3 раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см3, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок остатков хлористого серебра.

4.1. Массовую долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.