"ГОСТ 851.13-93. Межгосударственный стандарт. Магний первичный. Метод определения цинка"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 20.02.1996 N 84)

1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

Внесен Госстандартом Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020%) в магнии первичном.

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен - по ГОСТ 5457.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125.

Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.

Цинк - по ГОСТ 3840.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода бидистиллированная.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: - 0,100 г цинка растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 1 мкг цинка.

3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см³, доливают 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.

После полного растворения навески добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1 - 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см³ помещают 10 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и далее поступают, как указано выше.

Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта производят построение градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме.

3.2. Построение градуировочных графиков

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20 мкг/см³.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см³.

Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см³.

Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см³ строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.

3.3. Градуировка спектрофотометра

При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 2,5; 6,0; 10,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см³.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,002 до 0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 1,0; 3,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см³.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02% в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см³ помещают 5,0; 7,5; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см³.

Раствор четвертой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции производят при длине волны 213,9 нм.

4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле:

где С - массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см³;

- массовая концентрация цинка в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V - объем раствора пробы, см³;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б или В.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.