"ГОСТ 22519.1-77. Таллий. Метод определения железа"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.1977 N 1171)
(ред. от 10.05.1977)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.1977 N 1171.

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.1993).

За принятие проголосовали:

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

6. Переиздание (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96).

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,0001 до 0,001%) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на свойстве ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не мешает.

Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3, готовят следующим образом: 35 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм3 водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм3, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в объеме 1 дм3 водой и перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с рН 3,7; готовят следующим образом: 27 см3 раствора уксусной кислоты 2 моль/дм3 и 3 см3 раствора уксуснокислого натрия 2 моль/дм3 разбавляют водой до объема 100 см3 и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 4 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 4 мкг железа.

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая подсушивания, до потемнения. Приливают 10 см3 воды, кипятят и охлаждают. Прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в фиолетовую, прибавляют 2,5 см3 раствора о-фенантролина, 2 см3 ацетатного буферного раствора, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество железа в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг железа, добавляют около 15 см3 воды, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески таллия, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 3).