"ГОСТ 22519.2-77. Таллий. Метод определения никеля"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.1977 N 1171)
(ред. от 01.06.1996)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.1977 N 1171.

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.1993).

За принятие проголосовали:

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

6. Переиздание (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96).

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,00002 до 0,0005%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337.

Фотоколориметрическое определение никеля основано на цветной реакции ионов никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Основная масса таллия предварительно отделяется экстракцией эфиром из раствора соляной кислоты 6 моль/дм3.

Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 20 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3.

Бром по ГОСТ 4109.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.

Никель по ГОСТ 849, марки Н0.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического никеля растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 2 мкг никеля.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98 - 99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999 - 99,9995%) помещают в колбу вместимостью 100 см3 и растворяют соответственно в 4 и 8 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 10 - 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 - 2 см3 брома и слабо нагревают до полного растворения осадка хлорида таллия.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, стенки колбы обмывают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3 этилового эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз солянокислый раствор переводят в другую делительную воронку, прибавляют 1 - 3 капли брома, 30 см3 эфира и экстракцию таллия повторяют, как указано выше. Солянокислый раствор сливают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до паров серного ангидрида, добавляют несколько капель пероксида водорода (окисление органических веществ), охлаждают, обмывают стенки стакана 1 - 2 см3 воды и снова выпаривают до паров серной кислоты.

После охлаждения к остатку приливают 1 см3 раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см3 в избыток, затем приливают 2,5 см3 раствора надсернокислого аммония, 2,5 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и перемешивают. Окрашенный раствор диметилглиоксимата никеля количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество никеля в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг никеля), разбавляют до объема 10 см3 водой, приливают 1 см3 раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см3 в избыток. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1. Массовую долю никеля (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - масса никеля,

m - масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 3).