ОКСТУ 1709
Дата введения
1 июля 1988 года
1. Разработан и внесен Министерством путей сообщения СССР.
Разработчики: В.Ф. Барабошин, канд. техн. наук; В.Н. Родионова (руководитель темы); В.Д. Черников; А.В. Великанов; Т.А. Дубровицкая.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.1987 N 862.
Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.1994).
За принятие проголосовали:
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Наименование государства? Наименование национального органа
? по стандартизации
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Республика Беларусь ?Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан ?Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова ?Молдовастандарт
Российская Федерация ?Госстандарт России
Туркменистан ?Главная государственная инспекция
?Туркменистана
Украина ?Госстандарт Украины
3. Введен впервые.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Обозначение НТД, на который дана ссылка? Номер пункта, раздела
??????????????????????????????????????????????????????????????????
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 859-78 Постановлением Госстандарта РФ от
30.07.2001 N 301-ст с 1 марта 2002 года введен в действие
ГОСТ 859-78 ?2
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 3778-77 Постановлением Госстандарта РФ от
19.12.2000 N 384-ст введен в действие с 1 июля 2001 года ГОСТ
ГОСТ 3778-77 ?2
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 11069-74 Постановлением Госстандарта РФ от
17.05.2002 N 195-ст с 1 января 2003 года введен в действие
ГОСТ 11069-74 ?2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).
6. Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, принятым в марте 1996 г. (ИУС 6-96).
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (от 0,01 до 0,20%), магния (от 0,01 до 0,20%), алюминия (от 0,02 до 0,20%) в кальциевых баббитах по ГОСТ 1209.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых компонентов, образующимися при введении анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью азота.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кальциевых баббитов.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: отбор и подготовка проб - по ГОСТ 1209.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампы с полым катодом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Свинец по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца: 10 г свинца растворяют при нагревании в 60 - 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г свинца.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1 г магния, предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,00001 г магния.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.
Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы алюминия
Раствор А: 1 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 40 - 50 см3 азотной кислоты (1:3) при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Для определения магния и меди берут аликвотные части раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 1, для определения алюминия используют весь раствор.
Таблица 1
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Массовая доля компонента ?Аликвотный объем раствора, см3
в сплаве, % ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
магния ? меди ? алюминия ?маг-? меди ? алюминия
? ? ?ния ? ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
0,01 - 0,05?0,01 - 0,05?0,02 - 0,20?10,0?Весь раствор?Весь раствор
0,05 - 0,20?0,05 - 0,20?- ?5,0 ?25 ?-
3.2. Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают аликвотные объемы стандартных растворов компонентов, приведенных в табл. 2, и доливают до метки водой. Для определения алюминия в каждую колбу приливают по 20 см3 стандартного раствора свинца.
Таблица 2
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Определяемый компонент?Аликвотный объем стандартного раствора, см3
сплава ????????????????????????????????????????????
? раствор А ? раствор Б ? раствор В
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Магний ?- ?1; 2; 3 ?0; 1; 3; 5
Медь ?1; 2 ?1; 2; 4; 8; 10 ?-
Алюминий ?1; 2; 5 ?2; 5 ?-
3.3. Проведение измерений
Включают источник резонансного излучения и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы или в описании к соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию определяемого компонента. Условия определения компонентов приведены в табл. 3.
Таблица 3
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Параметр ? Элемент
определения ???????????????????????????????????????????????????
? магний ? медь ? алюминий
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Аналитические ?285,2 ?324,7 ?309,3
линии ? ? ?
Тип пламени ?Воздух-ацетилен, ?Воздух-ацетилен, ?Закись азота-
?пламя обедненное ?пламя обедненное ?ацетилен, в
?или закись ? ?обогащенном
?азота-ацетилен ? ?пламени
Распыляют последовательно в пламени растворы анализируемых проб и градуировочные растворы и регистрируют значения аналитических сигналов.
4.1. Массовую долю компонентов в сплаве находят по градуировочному графику, откладывая на оси абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных растворах, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.
Массовую долю химического элемента
,где
4.2. Контроль точности результатов анализа
Результаты анализа считаются точными, если они не превышают значений, указанных в табл. 4.
4.3. Контроль точности результатов анализа допускается проводить по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность определения не должна превышать величины
Таблица 4
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Массовая доля ? Абсолютное ? Абсолютное ? Абсолютное
элемента, % ? допускаемое ? допускаемое ? допускаемое
? расхождение ? расхождение ? расхождение
?результатов двух ? результатов ? результатов
? параллельных ? определений, ? средних
?определений d, % ? полученных в ? определений,
? ?двух различных ? полученных
? ? лабораториях ? методом добавки
? ?или различных ? D , %
? ? условиях D, % ? к
??????????????????????????????????????????????????????????????????
0,01 - 0,03 ?0,002 ?0,004 ?0,002
0,03 - 0,05 ?0,003 ?0,006 ?0,0025
0,05 - 0,10 ?0,005 ?0,010 ?0,004
0,10 - 0,20 ?0,010 ?0,020 ?0,009
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost_gosudarstvennyj-standart/10/gost_96687.html
На правах рекламы:
|