"ГОСТ 851.12-93. Межгосударственный стандарт. Магний первичный. Метод определения свинца"
(введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 20.02.1996 N 83)

1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

Внесен Госстандартом Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01%) в первичном магнии.

Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.

Микрошприц вместимостью 2 мкм³.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее Х.

Свинец в палочках - по ТУ 6-09-1490.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мкг свинца.

Раствор Б: 1 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 1 мкг свинца.

Раствор В: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора В содержит 4 мкг свинца.

3.1. Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 200 - 300 см³, смачивают их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см³ раствора азотной кислоты.

Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см³ (см. таблицу 1).

В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см³ стандартного раствора Б или В (см. табл. 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см³.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см³ (см. таблицу 1) помещают 30 см³ раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.

Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:

тип атомизации - электротермический;

ток лампы, мА - 7,5;

длина волны, нм - 283,3;

ширина щели прибора, нм -1,3;

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см³ строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы.

При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.

3.2. При работе прибора в автоматизированном режиме производят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200 - 300 см³ помещают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см³ (см. таблицу 1).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см³ стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см³.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и производят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции свинца производят в режиме по п. 3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и производят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по п. 3.1.

После каждых 4 - 5 измерений атомной абсорбции свинца производят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по п. 3.1.

4.1. Массовую долю свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см³;

- массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V - объем раствора пробы, см³;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.