"ГОСТ 22518.3-77. Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.1977 N 1170)
(ред. от 01.04.1992)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: Л.С. Гецкин, Л.К. Ларина.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.1977 N 1170.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.1992 N 377.

6. Переиздание (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92).

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8 х 10 до 1 х 10 %.

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм3 растворе азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22518.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм3, приготовленный на бидистилляте.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищенный; готовят следующим образом: 1 - 2 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм3, добавляют 200 - 300 см3 хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем добавляют 300 - 400 см3 воды и 3 - 5 см3 аммиака плотностью 0,91 г/см3. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм3 до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.

Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дм3; готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода.

Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дм3; готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дм3.

1 см3 раствора содержит 100 мкг ртути.

Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дм3 азотной кислоты.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 °С.

Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 см3 и ведут растворение в 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор выпаривают до объема 3 - 4 см3. В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.

К осадку добавляют 15 - 20 см3 воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см3 и разбавляют водой до объема 25 - 30 см3. Прибавляют в один прием 0,4 - 2 см3 раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 см3. Приливают 5 - 10 см3 раствора 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.

В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм3 соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.

Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дм3 соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (Х) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см3;

Т - титр раствора ртути, г/см3;

m - масса навески свинца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам

где - среднее арифметическое результатов параллельных определений;

- среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).