"ГОСТ 16274.2-77. Висмут. Метод определения содержания сурьмы"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.01.1977 N 172)
(ред. от 01.07.1992)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.1977 N 172.

3. Периодичность проверки 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 16274.2-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.1992 N 836 снято ограничение срока действия.

7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92).

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02%).

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3 по НТД.

Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.

Конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 7851.

Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851.

Делительная воронка вместимостью 100 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, 5%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см3 горячей воды.

Фиолетовый кристаллический, 0,1%-ный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200 - 300 см3 воды и 80 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки 10%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 1 г металлического висмута марки не ниже Ви00, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 см3 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 5 см3 раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 см3 раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3 и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 см3.

К раствору приливают 0,5 см3 кристаллического фиолетового, перемешивают и экстрагируют сурьму 20 см3 толуола в течение 1 мин.

Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика.

В стаканы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см3 рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Содержание сурьмы () в процентах вычисляют по формуле

где - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

- общий объем раствора, см3;

- аликвотная часть раствора, взятая для определения, см3;

- навеска, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

- среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).