"ГОСТ 16274.6-77. Висмут. Метод определения содержания железа"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.01.1977 N 172)
(ред. от 01.07.1992)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.1977 N 172.

3. Периодичность проверки 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 16274.6-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.1992 N 836 снято ограничение срока действия.

7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92).

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01%).

Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в солянокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.

Цилиндры колориметрические.

Воронка делительная вместимостью 100 см3.

Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 7851.

Пипетки вместимостью 10 см3 по НТД.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. и разбавленная 1:9.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор.

Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.

Висмут металлический марки Ви0000 или Ви000 по ГОСТ 10928.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Окись железа по ТУ 6-09-5331.

Стандартные растворы железа

Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг железа.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см3 раствора 2 содержит 0,1 мг железа.

Раствор 3; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

1 см3 раствора 3 содержит 0,01 мг железа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки Ви0000 или Ви000 помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 40 - 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют, после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40 - 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см3 анализируемого раствора, а в другой цилиндр - 20 см3 раствора сравнения.

В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см3 30%-ного раствора роданида аммония, по 5 см3 смеси эфира и спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравнения доливают из микробюретки стандартный раствор 3 до выравнивания окрасок спиртоэфирных слоев в обоих цилиндрах.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1. Содержание железа в висмуте () в процентах вычисляют по формуле

где - количество железа в стандартном растворе 3, израсходованном на титрование, мг;

- общий объем раствора, см3;

- навеска, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;

- аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирования, см3.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

- среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).