"ГОСТ 6689.11-92. Никель. Сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1992 N 167)

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, И.А. Воробьева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.1992 N 167.

3. Взамен ГОСТ 6689.11-80.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:10.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм3.

Натрий вольфрамовокислый ().

Стандартный раствор вольфрама: 0,895 г растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,001 г вольфрама.

Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметрическим методом.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании и добавляют 100 см3 горячей воды.

Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фильтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции промывных вод на никель (проба со щелочным раствором диметилглиоксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочками бумажного фильтра и присоединяют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 - 800 °С до постоянной массы. К прокаленному остатку прибавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10 - 15 см3 горячей воды. Спустя 4 - 5 мин содержание тигля выливают в стакан, тигель ополаскивают небольшим количеством воды и раствор в стакане разбавляют водой до 100 - 150 см3. Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции в промывных водах по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750 - 800 °С до постоянной массы. По разности массы тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия и после обработки находят содержание трехокиси вольфрама.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле

где - масса платинового тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия, г;

- масса платинового тигля после обработки раствором гидроокиси натрия, г;

0,7931 - коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама;

- масса навески сплава, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,1% и 0,14% соответственно.

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.