"ГОСТ 16274.3-77. Висмут. Метод определения содержания меди"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.01.1977 N 172)
(ред. от 01.07.1992)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.1977 N 172.

3. Периодичность проверки 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 16274.3-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.1992 N 836 снято ограничение срока действия.

7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92).

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,005 до 0,02%).

Метод основан на колориметрировании пиридинроданидного комплекса меди, извлеченного в слой хлороформа. Висмут в растворе связывается в комплекс лимонной кислотой.

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.

Цилиндры колориметрические стеклянные.

Колбы мерные вместимостью 1000, 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 по НТД.

Колбы конические термостойкие вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, 80%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Пиридин по ГОСТ 13647.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор.

Медь марки М00 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди.

Раствор 1; готовят следующим образом: 1 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки.

1 см3 раствора 1 содержит 1 мг меди.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора 2 содержит 0,1 мг меди.

Раствор 3; готовят следующим образом: 20 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Раствор годен в течение трех суток.

1 см3 раствора содержит 0,02 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Навеску висмута 1 г помещают в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании до исчезновения окислов азота. После растворения добавляют 5 см3 80%-ного раствора лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком по индикаторной бумаге "конго" до перехода окраски из синей в красную, приливая его быстро и энергично перемешивая. После этого раствор охлаждают, приливают 1 см3 пиридина, 4 см3 раствора роданида аммония и перемешивают, затем приливают 4 см3 хлороформа, снова перемешивают 2 - 3 мин и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования.

В другой цилиндр переносят растворы из колбы, в которую прибавляли все реактивы и растворы, кроме висмута, и добавляют из бюретки типовой раствор 3 до уравнивания окрасок слоев хлороформа в обоих цилиндрах.

4.1. Содержание меди () в процентах вычисляют по формуле

где - количество меди в типовом растворе 3, израсходованном на титрование, мг;

- навеска, г;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;

- среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).