"ГОСТ 26473.8-85. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения титана"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1985 N 752)
(ред. от 14.05.1991)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 1 до 25%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 677)

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислом растворе и фотометрировании окраски раствора.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100, 200 см3.

Чашки кварцевые вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 с делениями.

Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:9, 1:10.

Кислота аскорбиновая пищевая.

Диантипирилметан, раствор концентрацией 20 г/дм3 в соляной кислоте: 2 г диантипирилметана помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, перемешивают, разбавляют водой до объема 100 см3, если раствор окрашен в желтый цвет, добавляют на кончике шпателя ~0,1 г аскорбиновой кислоты. Раствор готовят в день употребления.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74 марки ВТ1-00.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана в виде мелкой стружки помещают в кварцевую чашку, прибавляют 3 г пиросернокислого калия, 3 - 4 капли концентрированной серной кислоты, сплавляют в муфельной печи при 850 - 900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят водой до метки.

Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3), готовят разбавлением стандартного запасного раствора в 10 раз соляной кислотой, разбавленной 1:10.

3.1. Подготовка пробы

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см3 азотной кислоты. Нагревают до полного растворения пробы, продолжая нагревание до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, осторожно по стенкам колбы приливают 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки водой.

3.2. Проведение определения

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 1 - 10 см3 раствора пробы, содержащего 100 - 600 мкг титана, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 воды, помещают колбу в кипящую водяную баню, нагревают в течение 5 мин и, не охлаждая, приливают 15 см3 раствора диантипирилметана. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры (не допуская резкого охлаждения) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~490 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора титана.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 677)

Массу титана находят по градуировочному графику.

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 рабочего стандартного раствора титана, что соответствует 100; 200; 300; 400; 500 и 600 мкг титана. Приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее поступают, как описано в п. 3.2.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

где - масса титана, найденная по градуировочному графику, мкг;

- вместимость мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 677)