"ГОСТ 26564.1-85 (СТ СЭВ 4547-84). Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения карбида кремния"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1985 N 1836)
(ред. от 29.12.1990)

Разработан Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов, А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова.

Внесен Министерством черной металлургии СССР.

Член Коллегии В.Г. Антипин.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1836.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1836 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния (при массовой доле от 70 до 99,6%) и метод определения карбида кремния кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 30 до 85%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Гравиметрический метод не распространяется на карбидкремниевые материалы и изделия, содержащие связанный азот.

(вводная часть в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85.

Метод основан на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путем обработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами с последующим сплавлением остатка с пиросульфатом калия и определением массы остатка, не растворимого в соляной кислоте.

Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Печь муфельная с нагревом до температуры 900 °C.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей 40%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Калия пиросульфат по НТД, плавленый.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

3.1. Навеску массой 1 г помещают в платиновый тигель вместимостью от 30 до 40 см3 или в платиновую чашку и прокаливают при температуре (750 +/- 20) °C в течение 1 ч. После охлаждения в тигель добавляют 3 - 4 капли серной кислоты, от 15 до 20 см3 раствора фтористоводородной кислоты и 7 - 10 капель азотной кислоты. Тигель с содержимым нагревают до появления паров серного ангидрида, охлаждают и добавляют от 10 до 15 г пиросульфата калия, затем осторожно нагревают и выдерживают в муфельной печи при температуре (750 +/- 20) °C в течение 8 - 10 мин. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют плав при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты и, закрыв стакан часовым стеклом, кипятят содержимое около 20 мин.

Допускается обработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Нерастворимый осадок переносят на фильтр средней плотности и промывают горячей водой до удаления ионов хлора из промывных вод (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют так, чтобы не происходило воспламенение фильтровальной бумаги и прокаливают при температуре (750 +/- 20) °C до постоянной массы остатка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Фильтрат с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор используют в дальнейшем для определения содержания окиси алюминия по ГОСТ 2642.4-81, окиси железа по ГОСТ 2642.5-81, окиси кальция по ГОСТ 2642.7-81 и окиси магния по ГОСТ 2642.8-81.

4.1. Массовую долю карбида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с остатком, г;

- масса тигля, г;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

Метод основан на окислении карбида кремния в токе кислорода при температуре (1200 +/- 50) °C и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.

Допускается применение приборов, основанных на других принципах определения углерода.

Подготовка анализатора - в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.

Свинец (II) окись.

Бор окись по НТД.

Приготовление смеси для сплавления: 44 г окиси свинца прокаливают при температуре 400 °C в течение 2 - 3 ч и смешивают с 7,7 г тонко растертой окиси бора.

В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску массой 0,1 - 0,2 г и 1 г смеси для сплавления, распределяя равномерным слоем. Устанавливают на индикаторе "навеска" значение массы 0,5 г. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку "Сброс" на измерительном блоке. Процесс разложения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% C). По мере окисления углерода интенсивность изменения показаний индикатора уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору производят после окончания разложения навески и окисления углерода, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение, и скорость изменения показаний индикатора снизится до уровня "холостого счета". Из показания индикатора, соответствующего моменту окончания процесса разложения навески, вычитают значение контрольного опыта, равное суммарному содержанию углерода в плавне и "холостому счету" прибора за промежуток времени, равный длительности процесса горения навески.

8.1. Массовую долю карбида кремния () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая доля общего углерода, %;

- массовая доля углерода в контрольном опыте, %;

- массовая доля свободного углерода, %;

m - масса навески, г;

3,33 - коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.

8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.