"ГОСТ 15027.13-77 (СТ СЭВ 1536-79). Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.1977 N 1614)
(ред. от 14.12.1990)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.Ф. Шевакин, д-р техн. наук; Н.В. Егиазарова; И.А. Воробьева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.1977 N 1614.

3. Взамен ГОСТ 15027.13-69.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536-79.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Срок действия продлен до 01.01.1994 Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1988 N 758.

7. Переиздание (май 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88).

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5 до 2,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют перекисью водорода.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Гравиметрический метод определения бериллия.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

Сущность метода

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563-75.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74, раствор 100 г/дм3.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор; готовят следующим образом: 15 г трилона Б смешивают с небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют водой до 70 - 80 см3, отфильтровывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окраски и доливают водой до 100 см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 150 г/дм3.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 10 г/дм3.

Водород пероксид по ГОСТ 10929-76.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Раствор для промывания (рН 5,2); готовят следующим образом: 15 см3 раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой до объема 1000 см3 и, добавляя уксусную кислоту, доводят рН раствора до 5,2 +/- 0,05.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Раствор для промывания: раствор аммония азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, 100 см3 воды и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1-77.

По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора трилона Б (при анализе бронз, содержащих титан, 5 см3 перекиси водорода) и устанавливают рН раствора 1,5 аммиаком по индикаторной бумаге или на рН-метре.

Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 10 см3 раствора фосфорнокислого аммония, доводят рН раствора до 5,2 раствором уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 3 - 5 мин. Раствор охлаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывая фильтр с осадком 5 - 8 раз раствором для промывания (рН 5,2) до отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония).

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800 - 900 °С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и охлаждают.

Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 - 50 см3 раствора трилона Б, 15 см3 раствора фосфорнокислого аммония (100 г/дм3) и раствора аммиака по каплям до появления неисчезающей мути. Затем приливают к раствору 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и нагревают до кипения. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до перехода осадка из аморфного состояния в кристаллическое.

После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой и промывают раствором для промывания до полного удаления ионов меди, а также отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как указано в п. 3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;

0,0938 - коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий;

- масса бронзы, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07%.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 N 3138)

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Бериллия сульфат ().

Стандартные растворы бериллия

Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г бериллия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г бериллия.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия, и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п. 5.3.1, по полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю бериллия () в процентах вычисляют но формуле

где С - концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

K - коэффициент разбавления;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески пробы, г.

5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.

5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,07%.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в установленном порядке, или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87.