"ГОСТ 19863.11-91. Сплавы титановые. Метод определения палладия"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.05.1991 N 625)

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Разработчики: В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 N 625.

3. Взамен ГОСТ 19863.11-80.

4. Периодичность проверки - 5 лет.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения палладия (при массовой доле от 0,05 до 1,0%).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах в присутствии винной кислоты, образовании при рН 1 комплексного соединения палладия с нитрозо-Р-солью, окрашенного в красно-оранжевый цвет, и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм. Окраска комплекса устойчива в течение одних суток.

Определению не мешает ниобий, молибден, ванадий, алюминий; мешают цирконий и хром при их соотношении к палладию более чем 1:1.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1°.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 +/- 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3.

Палладий по ГОСТ 13462 марки Пд 99,9.

Стандартный раствор палладия: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г палладия.

4.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 2 см3 борофтористоводородной кислоты, 10 см3 раствора винной кислоты, перемешивают и умеренно нагревают до полного растворения.

В раствор добавляют 5 - 10 капель азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков газа и исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см3 раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 80 см3, приливают 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п. 4.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.

Массовую долю палладия определяют по градуировочному графику.

4.4. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти конических колб вместимостью по 100 см3 отмеряют из микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см3 стандартного раствора палладия, приливают по 1 см3 раствора соляной кислоты, по 80 см3 воды и далее продолжают по пп. 4.2 и 4.3.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен палладий.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам палладия строят градуировочный график.

5.1. Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса палладия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса пробы в аликвотной части раствора, г.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.