"ГОСТ 26473.5-85. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения марганца"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1985 N 751)
(ред. от 14.05.1991)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (от 50 до 75%) в бинарных лигатурах ванадий - марганец.

Метод основан на окислении марганца в смешанной сернофосфорнокислой среде до семивалентного состояния надсернокислым аммонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра) и титровании марганцовой кислоты щавелевой кислотой.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 6473.0-85.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 дм3.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делениями.

Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота щавелевая, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм3 (в реакции восстановления марганца в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 2,5 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 200 г/дм3.

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 - 20 см3 раствора серной кислоты, растворяют при нагревании, добавляют 1 - 2 см3 раствора азотной кислоты, упаривают до паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 5 - 3 см3 раствора пробы, содержащей около 0,01 г марганца, приливают 100 см3 воды, 7 см3 раствора ортофосфорной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра, раствор нагревают до 80 - 90 °С, приливают 10 см3 раствора надсернокислого аммония, выдерживают раствор пробы при 50 - 60 °С в течение 25 - 30 мин, затем кипятят до полного прекращения выделения мелких пузырьков. Раствор охлаждают до 60 - 70 °С и медленно титруют марганец раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски.

4.1. Массовую долю марганца (Х) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см3;

- вместимость мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3;

0,001099 - массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/см3 марганца;

m - масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в таблице.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676)