"ГОСТ 19863.15-91. Государственный стандарт Союза ССР. Сплав титан-никель. Метод определения титана"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.05.1991 N 626)

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Разработчики: В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; Л.В. Антоненко; А.И. Королева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 N 626.

3. Введен впервые.

4. Периодичность проверки - 5 лет.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения титана при массовой доле от 40,0 до 50,0%.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-желтого комплекса титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 480 нм.

Из разных аликвотных частей одного раствора пробы определяют содержание титана, никеля, а также железа и меди (атомно-абсорбционным методом соответственно по ГОСТ 19863.5-90 и ГОСТ 19863.14-90).

Спектрофотометр.

Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835.

Смесь реактивов: 40 г диантипирилметана, 16 г тиомочевины помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см3, приливают 700 - 800 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения реактивов, добавляют 6 см3 раствора сернокислой меди, доливают до 1000 см3 раствором соляной кислоты и перемешивают.

При необходимости раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую колбу во избежание кристаллизации.

Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100 или титан йодидный.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 160 см3 раствора серной кислоты, поддерживая первоначальный объем водой. После окончания растворения добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3 - 4 капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50 - 70 см3 воды, перемешивают раствор и кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0004 г титана.

Раствор Б: 0,1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 160 см3 раствора серной кислоты и проводят растворение, как указано для раствора А.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г титана.

4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кислоты и растворяют при нагревании.

4.1.1. В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, 3 - 4 капли в избыток, приливают 50 см3 воды, перемешивают и кипятят 1 - 2 мин.

4.1.2. При наличии в сплаве меди в раствор вместо гидрохлорида гидроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и полного растворения частиц меди, затем нагревают до выделения белых паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см3 воды, перемешивают и кипятят 1 - 2 мин.

4.2. Раствор, полученный по п. 4.1.1 или п. 4.1.2, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 4,0 см3, содержащую от 1,6 до 2,0 мг титана, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.

4.3. К аликвотной части раствора приливают 25 см3 смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 480 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя 10 мм, имеющих строго одинаковую рабочую длину.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг титана в объеме 50 см3.

Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.

4.5. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеряют по 4 см3 стандартного раствора А, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титана, и далее продолжают по пп. 4.3, 4.4.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

5.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса пробы в аликвотной части раствора, г.

5.2. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений 0,3%; результатов анализа 0,4%.