"ГОСТ 19863.16-91. Государственный стандарт Союза ССР. Сплав титан-никель. Метод определения никеля"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 05.05.1991 N 626)

1. Разработан и внесен Министерством авиационной промышленности СССР.

Разработчики: В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; А.И. Королева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 N 626.

3. Введен впервые.

4. Периодичность проверки - 5 лет.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения никеля при массовой доле от 40,0 до 60,0%.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаждении никеля диметилглиоксимом из аммиачного раствора, содержащего лимонную кислоту, растворении осадка диметилглиоксимата никеля в соляной кислоте, связывании никеля трилоном Б и титровании избытка трилона Б азотнокислым свинцом с индикатором кислотным хром темно-синим.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1 °С.

Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 - 1,40 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим, раствор 5 г/дм3: 5 г диметилглиоксима растворяют в 1000 см3 этилового спирта.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Индикатор кислотный хром темно-синий: 0,1 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 воды и растворяют при слабом нагревании. После полного растворения раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 5) °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 8,28 г азотнокислого свинца растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты и упаривают досуха. К сухому остатку приливают 100 см3 воды и нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Никель по ГОСТ 849 марки Н22.

Стандартный раствор никеля

1 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения никеля приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения до комнатной температуры к раствору осторожно приливают 100 см3 воды и кипятят 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г никеля.

Для установления массовой концентрации трилона Б по никелю (Т) в три конические колбы вместимостью по 250 см3 помещают аликвотную часть стандартного раствора никеля по 10 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, 70 см3 воды, 20 см3 раствора трилона Б. Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго из синей в красную, 15 - 20 капель аммиака добавляют в избыток, приливают 1 см3 индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азотнокислого свинца до резкого изменения окраски раствора из синей в малиновую.

Массовую концентрацию трилона Б по никелю (T), г/см3, вычисляют по формуле

где С - массовая концентрация стандартного раствора никеля, г/см3;

V - объем стандартного раствора никеля, используемый для титрования, см3;

- объем раствора трилона Б, используемый для титрования, см3;

- объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на титрование, см3;

K - соотношение между растворами трилона Б и азотнокислого свинца.

Устанавливают соотношение K между растворами трилона Б и азотнокислого свинца: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10 см3 раствора трилона Б, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, 70 см3 воды. Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго из синей в красную, добавляют 15 - 20 капель аммиака в избыток, приливают 1 см3 раствора индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азотнокислого свинца до перехода синей окраски раствора в малиновую.

4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной кислоты 1:2 и нагревают до полного растворения. Добавляют азотную кислоту по каплям до исчезновения фиолетовой окраски раствора и три капли в избыток, выпаривают до появления белых паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 2 мин. После охлаждения до комнатной температуры к раствору прилипают 50 см3 воды и кипятят 1 - 2 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. Аликвотную часть раствора 50 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 раствора лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, добавляют 100 см3 раствора диметилглиоксима, аммиак до резкого запаха и выдерживают 20 мин при температуре 50 - 60 °С.

4.3. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают 10 - 12 раз горячей водой, растворяют на фильтре в 30 см3 раствора соляной кислоты, а фильтр промывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, помещенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу.

4.4. Если в сплаве присутствует медь, то операцию осаждения повторяют, добавляя аммиак до резкого запаха, 80 см3 раствора диметилглиоксима, выдерживают 20 мин при температуре 50 - 60 °С и продолжают по п. 4.3.

4.5. В раствор приливают трилон Б в соответствии с таблицей и выдерживают 20 мин при комнатной температуре.

К раствору приливают аммиак до перехода синей окраски бумаги конго в красную, 15 - 20 капель в избыток, добавляют 1 см3 индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азотнокислого свинца до резкого изменения синей окраски раствора в малиновую.

5.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, используемый для титрования, см3;

- объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на титрование, см3;

Т - установленная массовая концентрация раствора трилона Б по никелю, г/см3;

K - соотношение между растворами трилона Б и азотнокислого свинца;

m - масса пробы в аликвотной части раствора, г.

5.2. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений - 0,3%; результатов анализа - 0,4%.