"ГОСТ 15933.6-90. Феррониобий. Метод определения тантала"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 791)

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаева, В.П. Глухова, Г.И. Гусева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.1990 N 791.

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 15933.6-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала в феррониобии при массовой доле его от 0,1 до 1,4%.

Метод основан на экстракции комплексного соединения фтортанталата с бриллиантовым зеленым смесью толуола и ацетона из сульфатноартратной среды и измерении оптической плотности экстракта на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590 - 640 нм.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1 2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 и разбавленная 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3, 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 250 см3 воды, выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают через два плотных фильтра; хранят в склянке из темного стекла.

Толуол по ГОСТ 5789.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола смешивают с 1 ч ацетона; готовят перед применением.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тантала пятиокись или тантал металлический.

Стандартные растворы тантала.

Раствор А: 0,0610 г пятиокиси тантала помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия при температуре 800 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный тигель с плавом переносят в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 80 см3 горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения плава, добавив 10 см3 раствора аммиака. Тигель удаляют, обмыв его водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помещают а платиновую чашку, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески, приливают 5 см3 серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После охлаждения в чашку приливают 10 см3 воды, 1 г щавелевокислого аммония, переносят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация тантала в растворе А равна 0,0005 г/см3.

Раствор Б: 20,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.

Массовая концентрация тантала в растворе Б равна 0,0001 г/см.

3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески. Затем добавляют 2 см3 серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После этого чашку снимают с плиты, охлаждают и прибавляют 30 см3 раствора виннокислого аммония. Выдерживают на плите до полного просветления раствора. После охлаждения переносят содержимое чашки в мерную колбу, смывая стенки чашки раствором виннокислого аммония. Доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают. Разбавление и аликвотную часть раствора выбирают в зависимости от массовой доли тантала в феррониобии (табл. 1).

3.2. Аликвотную часть раствора переносят в кварцевую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд, добавляют 3 см3 раствора виннокислого аммония. Затем приливают 2,0 см3 раствора серной кислоты, 10,0 см3 смеси толуола с ацетоном, 1,0 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 1,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и экстрагируют 1 мин.

Через 3 мин отбирают сухой пипеткой 7,0 см3 экстракта, который помещают в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено 3,0 см3 ацетона. Содержимое пробирки перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 640 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590 - 640 нм.

Раствором сравнения служит смесь толуола с ацетоном.

Массу тантала находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности контрольного опыта из значения оптической плотности пробы.

3.3. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005 и 0,0007 г тантала и доливают до метки раствором виннокислого аммония. Аликвотную часть раствора 5,0 см3 переносят в делительную воронку, добавляют 3 см3 раствора виннокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартный раствор тантала.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.

4.1. Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса тантала, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала приведены в табл. 2.