"ГОСТ 20580.7-80* (СТ СЭВ 912-78). Свинец. Метод определения сурьмы"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1980 N 1976)
(ред. от 17.07.1990)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.1980.

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1983 N 6396 срок действия продлен до 01.12.1991.

Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25% в свинце (99,992 - 99,5%).

Метод основан на взаимодействии иона [] - с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 912-78.

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

1.2. Исключен с 1 января 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с (HCl) = 9 моль/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 3:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Олово (II) хлористое по по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3, свежеприготовленный.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6-09-4119-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,100 г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 5 мл раствора А разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 200 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0025 мг сурьмы.

3.1. В зависимости от массовой доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.

Навеску растворяют при нагревании в 15 см3 раствора уксусной кислоты (3:1) в присутствии 2 см3 раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.

При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0,0002 до 0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце свыше 0,001 до 0,25% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл. 1. Если необходимо, доводят объем до 10 см3, приливая раствор соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3. К солянокислому раствору прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раствора мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Осадок хлористого свинца промывают несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен быть 50 см3.

К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 см3 толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 610 - 630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см3 приливают из микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора сурьмы Б, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят объем до 10 см3 раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3, приливают 1 см3 раствора хлорного железа и далее поступают, как указано в п. 3.1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Массовую долю сурьмы (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески свинца, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)