"ГОСТ 1953.16-79. Бронзы оловянные. Методы определения титана"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.10.1979 N 3899)
(ред. от 01.08.1990)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

6. Издание с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 0,02% до 0,2%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот; готовят следующим образом: три части соляной кислоты смешивают с двумя частями азотной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

Стандартный раствор титана; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2 - 3 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана.

3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, к раствору добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения стекло и стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит такой же раствор без перекиси водорода.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора титана, 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 3 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4.1. Массовую долю титана (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - количество титана, найденное по градуировочному графику, г;

m - масса сплава, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d - показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).