"ГОСТ 20580.3-80* (СТ СЭВ 908-78). Свинец. Метод определения цинка"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1980 N 1976)
(ред. от 17.07.1990)

Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1% в свинце (99,992 - 99,5%).

Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908-78.

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

1.2 Исключен с 1 января 1991 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203.

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Колбы кварцевые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 19908-80.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Конго красный.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3, свежеприготовленный.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при нагревании в 50 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 25 см3 воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

1 см3 раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 переносят 50 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см3 раствора Б, приливают по 10 см3 серной кислоты (1:1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см3. Растворы охлаждают, приливают по 10 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, по 2 см3 желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дм3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Срок годности градуировочных растворов - 7 дней.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 70 - 80 см3 азотной кислоты (1:3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001% - 100 см3, от 0,001 до 0,01% - 50 см3, свыше 0,01% - 10 см3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60 - 70 °С и приливают по каплям 5 см3 раствора серной кислоты (1:1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр "синяя лента", промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1:48).

Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2 - 3 см3. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.

Остаток охлаждают, приливают 5 - 7 см3 воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см3 аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Затем приливают 2,5 см3 насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 см3 раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

Раствор свинца заливают в электролизер и проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5 - 6 с, задержки 4 - 5 с, скорости напряжения 0,25 - 0,5 В/с по схеме прибора "дифференциальная 1 - 3", на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.

Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

где h - высота волны раствора анализируемой пробы, мм;

а - концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм3;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

V - объем раствора анализируемой пробы, см3;

Н - высота волны градуировочного раствора, мм;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)

m - масса навески пробы в аликвотной части, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 N 2203)