"ГОСТ 18385.5-89. Ниобий. Метод определения кремния"
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1989 N 3644)

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: А.В. Елютин, Л.Н. Филимонов, Э.С. Блинова, И.Д. Гузеев, А.С. Терехова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.1989 N 3644.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кремния в металлическом ниобии от до %.

Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18385.0.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер модель 300 или аналогичный прибор, предназначенный для работы с графитовой (кюветой) печью.

Лампа полого катода на кремний типа ЛСП или аналогичная.

Весы аналитические.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2.

Стаканы химические вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная.

Бумага фильтровальная.

Аргон по ГОСТ 10157.

Натрий кремнекислый по ГОСТ 13079.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 5%: навеску натрия вольфрамовокислого 2-водного массой 5,0 г натрия растворяют в дистиллированной воде и переводят в колбу объемом 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вата минеральная по ГОСТ 4640.

Растворы сравнения

Раствор А (запасной): навеску массой 2,6522 г предварительно прокаленного и доведенного до постоянной массы кремнекислого натрия растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 1000 см3. Раствор доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг кремния; проверяют по ГОСТ 4212.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают бидистиллированной водой до метки и перемешивают; 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кремния.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают; 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кремния.

Растворы сравнения кремния (), содержащие 0,0005; 0,001; 0,002 мг/см3 кремния: в три мерные колбы вместимостью по 100 см3 вводят 5, 10, 20 см3 раствора В, приливают бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор сравнения кремния , содержащий 0,005 мг/см3 кремния: отбирают 25 см3 раствора В, помещают его в колбу вместимостью 50 см3, приливают бидистиллированную воду до метки и перемешивают.

Растворы сравнения кремния готовят в день проведения анализа пробы. При проведении анализа для единичного измерения расходуется 0,02 см3 раствора сравнения. Абсолютное количество кремния в этом объеме для , , , составляет , , , г соответственно.

Графитовую печь готовят к работе: в стакан с раствором вольфрамата натрия вертикально помещают 8 - 10 графитовых кювет, вымачивают в течение 2 - 3 ч. Затем вынимают кюветы из раствора и высушивают их в сушильном шкафу при температуре 120 °С, располагая вверх загрузочным отверстием. После высушивания кюветы прокаливают в режиме: 100 °С - 30 с, 1000 °С - 10 с, 2600 °С - 30 с. Всю операцию повторяют дважды.

После подготовки прибора к работе согласно инструкции пробу массой 15 - 30 мг помещают в кювету с помощью шприца-шпателя, включают ток воды и аргона, затем включают нагрев кюветы в соответствии с нижеприведенными режимами в таблице. Те же операции проделывают с растворами сравнения, используемыми для построения градуировочного графика.

Расход спирта перед каждой установкой кюветы и заменой графитовых контактов составляет 5 см3.

Кювету рекомендуется менять через каждые 50 определений.

4.1. Площадь абсорбционного сигнала, полученного от раствора сравнения, рассчитывают по формуле площади треугольника. По результатам измерения растворов сравнения строят градуировочный график зависимости: площадь под кривой абсорбции - масса определяемого элемента.

При анализе металлического ниобия абсорбционный сигнал кремния заметно затянут, поэтому площадь под кривой (), мм2, вычисляют по формуле

где - максимальная высота сигнала абсорбции, мм;

и - время, соответствующее расстоянию по регистограмме от момента появления сигнала абсорбции до 40 и 120 с соответственно;

и - высота сигнала абсорбции в момент времени и соответственно, мм.

4.1.1. По градуировочному графику находят массу кремния в пробе. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

где - масса кремния, найденная по градуировочному графику, в пробе массой , г.

За результат анализа () принимают среднее арифметическое значение результатов пяти параллельных определений. Абсолютное значение разности максимального и минимального результатов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должно быть больше 0,7. Абсолютное значение разности двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должно быть больше 0,5.

Правильность результатов анализа проверяют методом переменной навески. Три навески пробы массой приблизительно по 10 мг и три навески в два раза больше анализируют по разд. 3 и 4.

Разность наибольшего и наименьшего из среднеарифметических значений результатов двух определений из навески массой приблизительно 10 и 20 мг не должна превышать величины допускаемого расхождения результатов двух анализов для массовой доли определяемого элемента, соответствующей среднему результату всех определений.