"ГОСТ 20068.1-79*. Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектров"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1979 N 4102)
(ред. от 24.11.1989)

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 11.06.1984 N 1896 срок действия продлен до 01.07.90.

Переиздание (февраль 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1984 г. (ИУС 9-84).

Настоящий стандарт распространяется на бронзы безоловянные марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖ9-4, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175-78 и устанавливает метод спектрального анализа по металлическим СО с фотографической регистрацией спектра.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа. Массовые доли определяемых элементов находят по градуировочному графику с помощью измеренных значений разности оптических плотностей аналитических линий и "внутренних стандартов" в спектрограммах пробы.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Метод позволяет определить в безоловянных бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, сурьму, бериллий и кремний в диапазоне массовых долей, указанных в табл. 1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл. 2, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечания. 1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за принимают среднее арифметическое первого () и второго () результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.

2. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за принимают среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242-72.

(п. 1.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Спектрограф для фотографирования ультрафиолетовой области спектра со средней разрешающей способностью типа ИСП-30.

Источник возбуждения спектра - дуга переменного тока (генератор типа УГЭ-4).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.

Спектропроектор ПС-18 или другого типа.

Электроды из меди М-1 или из угля в виде прутков диаметром 6 - 7 мм марки С-3, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Приспособление для заточки медных и угольных электродов станок модели КП-35.

Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315-78.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Токарный станок для заточки СО и анализируемых образцов на плоскость типа ТВ-16.

Фотопластинки спектральные типов 1, 2, "Микро", ЭС, УФШ чувствительностью от 0,5 до 60 единиц.

Метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрий серноватистокислый кристаллический (тиосульфат) по ГОСТ 244-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, "Микро", ЭС готовят смешиванием равных объемов раствора 1 и 2 перед применением.

Раствор 1; готовят следующим образом: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500 - 700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.

Раствор 2; готовят следующим образом: 100 г натрия углекислого и 7 г бромистого калия растворяют в 500 - 700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.

Допускается применение и других контрастно работающих проявителей.

Проявитель для спектральных фотопластинок типа УФШ; готовят следующим образом: 2,2 г метола, 8,8 г гидрохинона, 96 г натрия сернистокислого, 48 г натрия углекислого и 5 г бромистого калия растворяют в 500 - 700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.

Фиксажный раствор; готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см3 уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Допускается применение других фиксажных растворов.

Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326-78.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Подготовка анализируемых образцов и СО.

Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец представляет собой темплет или кусок литой пробы произвольной формы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Подготовку образца проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирать этиловым спиртом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

4.1. Образец (или СО) зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2 - 5 мм).

Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5 - 2,5 мм, зажигают дугу переменного тока силой 3 - 8 А.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью диафрагмы, расположенной на средней линзе трехлинзовой осветительной системы.

Спектры фотографируют с помощью кварцевого спектрографа средней дисперсии типа ИСП-30. Щель спектрографа - 0,015 мм.

С целью сокращения времени экспозиции и получения высокой разрешающей способности спектрографа применяют астигматическое освещение щели с полным заполнением объектива коллиматора. Для этого применяется однолинзовый сферический конденсор с фокусным расстоянием 75 мм, расположенный на расстоянии 300 мм от щели и 72 мм от источника света.

Допускается также применять любую другую систему освещения, которая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора.

Для каждого образца (пробы и СО) фотографируют по две спектрограммы.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фона непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и т.п. не допускается.

Время предварительного обжига составляет 15 с. Время экспозиции должно быть не менее 15 с.

4.2. Обработка фотопластинок. Проявление фотопластинок в зависимости от их типа проводят в соответствующем проявителе (см. п. 2) при температуре 18 - 20 °С.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

После промывки фотопластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.

Оптические плотности аналитических линий и "внутренних стандартов" в спектрограммах измеряют с помощью микрофотометра. Длины волн аналитических линий и "внутренних стандартов" приведены в табл. 3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Указанный в таблице Фон-1 означает значение оптической плотности слабой молекулярной линии 235,08 нм; Фон-2 - максимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с длинноволновой стороны; Фон-3 - минимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с коротковолновой стороны.

Допускается применение других аналитических линий и "внутренних стандартов" при условии, что они обеспечивают сходимость повторных результатов анализа и нижние границы определяемых содержаний элементов, отвечающие требованиям настоящего стандарта.

На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и линий "внутреннего стандарта" (фона) . Вычисляют значение , находят среднее арифметическое результатов, полученное по двум спектрограммам каждого стандартного образца (), и строят градуировочный график в координатах , где - массовая доля примеси в стандартных образцах, %. По полученным градуировочным графикам находят содержание примесей для каждой из двух спектрограмм, полученных для одной пробы.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Основным методом является метод "трех эталонов". Допускается применение других методов построения графика, например, метод твердого градуировочного графика, метод контрольного "эталона" и т.д.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа пробы не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Если расхождение между параллельными определениями превышает величину , фотографирование спектров повторяют на второй фотопластинке.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086-87 с использованием государственных, отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятия.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442)