"ГОСТ 1762.2-71. Государственный стандарт Союза ССР. Силумин в чушках. Методы определения железа"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 08.10.1977 N 141)
(ред. от 01.03.1989)

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики стандарта: А.А. Костюков, Г.А. Романов, Н.М. Герцева, А.П. Нечитайлов, В.А. Лавров.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.1977 N 141.

3. Периодичность проверки - 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 1762-51 (разд. III).

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.03.89 N 742.

7. Переиздание (май 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 8-79, 12-84, 6-89).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой доле железа от 0,15 до 1,0%) в силумине в чушках.

(Измененная редакция, Изм. N 2.)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения железа (II) с о-фенантролином или , -дипиридилом после предварительного восстановления железа гидрохлоридом гидроксиламина до двухвалентного состояния.

(Измененная редакция, Изм. N 2.)

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1 дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды.

, -дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%:

0,25 мг реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1,0000 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б, готовят (перед применением): 25 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3.)

3.1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения сплава, разбавляют водой и осторожно прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа отбирают аликвотную часть 10 - 25 см2 в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора гидроксиламина, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия (бумажка конго в этом случае окрашивается в красный цвет) и 10 см3 раствора ортофенантролина или , -дипиридила. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По величине оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику.

3.2. Построение калибровочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг железа и разбавляют водой до 50 - 60 см3. Затем прибавляют по 5 см3 гидрохлорида, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, по 5 см3 раствора ортофенантролина или , -дипиридила доливают до метки водой, перемешивают и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не добавляли.

По найденным значениям оптической плотности и известным массам железа в растворах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 3.)

4.1. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

V - общий объем раствора, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески силумина, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2.)

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при распылении растворов проб в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,8 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, "Сатурн" или аналогичный.

Лампа полого катода, предназначенная для определения железа.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74.

Раствор алюминия А: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 250 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добавлением 1 см3 хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,02 г алюминия.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-78.

Раствор кремния Б: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и предварительно прокаленной в течение 1 ч при температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С в течение 15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 г кремния.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Раствор оксида натрия В: 190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,1 г оксида натрия.

Железо в виде проволоки или карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Стандартные растворы железа

Раствор Д: 0,5000 г железа растворяют в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Д содержит 0,001 г железа.

Раствор Е: отбирают пипеткой 50 см3 раствора Д в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Е содержит 0,5 мг железа.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют 70 - 80 см3 воды и осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 3 - 5 мин для разрушения ее избытка.

Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения железа раствор пробы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 248,8 нм.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 см3 раствора алюминия А.

Массовую долю железа определяют по градуировочному графику с учетом контрольного опыта.

6.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 250 см3 приливают последовательно по 12,5 см3 раствора А, по 7 см3 раствора В и соответственно 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 раствора Е, что соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% массовой доле железа.

Растворы разбавляют водой до 100 см3 и медленно при тщательном перемешивании приливают по 25 см3 раствора Б, прибавляют 3 - 4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет.

Затем растворы в колбах доводят до метки водой и перемешивают.

Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометре одновременно с растворами проб, как указано в п. 6.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным массовым долям железа строят градуировочный график.

7.1. Массовую долю железа в процентах находят по градуировочному графику.

7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд. 5 - 7. (Введены дополнительно, Изм. N 3.)