"ГОСТ 1367.10-83. Сурьма. Метод определения натрия"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.1983 N 6013)
(ред. от 23.03.1989)

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия от 5 x до 2 x % в сурьме марки Су0000П.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 1367.0-83.

Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансной линии натрия в пламени типа воздух-пропан-бутан. Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр для пламени типа ФПЛ-1 или другой фотометр или спектрофотометр для пламени с чувствительностью по натрию не ниже 0,01 мг/дм3.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-80.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см3 и 1 дм3.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 см3.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80 вместимостью 50 и 250 см3.

Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908-80 вместимостью 10 см3 отградуированные.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1 бидистиллятом.

Бром по ГОСТ 4109-79, дважды перегнанный в приборе из кварца.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Вода бидистиллированная, готовится перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А: 2,5419 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают воды, растворяют, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг натрия.

Раствор Б: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 1 мкг натрия.

Стандартные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной посуде.

Раствор сравнения: в градуированные кварцевые пробирки вместимостью 10 см3 приливают последовательно 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 мкг натрия, доливают до метки бидистиллятом и перемешивают. Растворы сравнения распыляют в пламя в порядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в растворах сравнения соответственно равна 0; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мкг/см3.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Подготовка проб к анализу

1 г сурьмы марки Су0000П помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и охлаждении) 2 см3 брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см3 соляной кислоты (1:1), смывая ею стенки стакана, приливают 0,5 см3 брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удаления сурьмы обработку остатка соляной кислотой и бромом повторяют два раза. Остаток смачивают 10 - 15 каплями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в кварцевую градуированную пробирку вместимостью 10 см3, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.

Одновременно проводят три контрольных опыта.

2.2.2. Фотометрирование

Во избежание искажений результатов анализа необходимо исключить контакт всех фотометрируемых растворов со стеклом и с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует заменить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в пламя кварцевыми или пластмассовыми, то есть из материала, который не может быть источником ионов натрия.

Подготовить фотометр к определению натрия по инструкции, прилагаемой к прибору.

При работающем фотометре и зажженном пламени тщательно промыть систему прибора, распыляя сначала дистиллированную воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут, пока показания фотометра достигнут минимального ("нулевого") значения.

Фотометрируют по методу ограничивающих растворов.

3.1. Концентрацию натрия в растворе пробы () вычисляют по формуле

где - концентрация натрия в первом растворе сравнения, мкг/см3;

- концентрация натрия во втором растворе сравнения, мкг/см3;

- интенсивность излучения натрия в первом растворе сравнения;

- интенсивность излучения натрия во втором растворе сравнения;

- интенсивность излучения натрия в растворе пробы;

- средняя арифметическая интенсивность излучения в растворах контрольных опытов.

3.2. Массовую долю натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация натрия в растворе пробы, мкг/см3;

V - объем раствора анализируемой пробы, см3;

m - масса навески сурьмы, г.

3.3. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

(п. 3.3 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)